一种α‑氰基‑4‑羟基肉桂酸（CHCA）与硅基介孔材料共价偶联基质的合成方法技术
【技术实现步骤摘要】
一种α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)与硅基介孔材料共价偶联基质的合成方法
本专利技术涉及一种新型基质辅助激光解吸电离(MALDI)基质的合成方法，具体涉及一种α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)与硅基介孔材料共价偶联基质的合成方法。
技术介绍
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)是一种快速、高通量的软电离质谱技术，在蛋白质、多肽、寡核苷酸等物质的分析方面获得广泛应用。由于常用MALDI基质为小分子有机酸，因此在分析分子量小于500Da的小分子化合物时会引入大量的基质加合峰，干扰待测物信号。研究制备适于小分子(分子量＜500Da)检测的基质对进一步拓宽MALDI-TOFMS应用范围具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术针对常见基质CHCA在MALDI-TOFMS小分子检测时背景干扰大的不足，提供一种CHCA与硅基介孔材料共价偶联的新基质，降低了基质的背景干扰。本专利技术的技术方案概述如下：硅基介孔材料表面首先修饰氨基，之后CHCA表面羧基被EDC，NHS活化，与修饰氨基的硅基介孔材料共价结合，形成新型基质。(1)配制10～100mg/mL的介孔材料悬浊液，超声辅助分散，溶剂为无水乙醇；(2)按照3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)：硅基介孔材料体积比0.5～3∶1的比例加入APTES，50～100℃水浴搅拌反应4～12小时；(3)反应液2000r/min～10000r/min离心2～10min；依次用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次；(4)孔径为0.22μm以下的滤膜抽滤，滤膜截留的合成产物30～60℃真空干燥，制得硅基介孔材料@APT...
【技术保护点】
一种α‑氰基‑4‑羟基肉桂酸(CHCA)与硅基介孔材料共价偶联基质的合成方法，其特征在于包括以下合成步骤：(1)配制10～100mg/mL的介孔材料悬浊液，超声辅助分散，溶剂为无水乙醇；(2)按照3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)∶硅基介孔材料体积比0.5～3∶1的比例加入APTES，50～100℃水浴搅拌反应4～12小时；(3)反应液2000r/min～10000r/min离心2～10min；依次用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次；(4)孔径为0.22μm以下的滤膜抽滤，滤膜截留的合成产物30～60℃真空干燥，制得硅基介孔材料@APTES；(5)按照硅基介孔材料@APTES，CHCA，N‑羟基丁二酰亚胺(NHS)，1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)质量比1∶1∶3～5∶12～20的比例混合，加入纯水使CHCA最终浓度为10～50mg/mL，避光条件下反应4h以上；(6)纯水离心洗涤3次后，用乙腈洗涤，自然干燥备用。
【技术特征摘要】
1.一种α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)与硅基介孔材料共价偶联基质的合成方法，其特征在于包括以下合成步骤：(1)配制10～100mg/mL的介孔材料悬浊液，超声辅助分散，溶剂为无水乙醇；(2)按照3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)∶硅基介孔材料体积比0.5～3∶1的比例加入APTES，50～100℃水浴搅拌反应4～12小时；(3)反应液2000r/min～10000r/min离心2～10min；依次用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次；(4)孔径为0.22μm以下的滤膜抽滤...
【专利技术属性】
技术研发人员：周焕英，高志贤，刘忠文，刘飞，刘芳，汤弘智，马雅琳，孙思明，
申请(专利权)人：中国人民解放军军事医学科学院卫生学环境医学研究所，
类型：发明
国别省市：天津,12
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