一种氢氧化镁的制备方法技术

技术编号:11192147 阅读:43 留言:0更新日期:2015-03-25 20:43
一种氢氧化镁的制备方法,包括以下步骤:1)配制镁离子溶液;2)将镁离子溶液在搅拌强度为350-450r/min的条件下升温至60-80℃;3)在以上温度和搅拌强度条件下,持续通入氨气,通入氨气的流量为200-500mL/min,至氨离子与镁离子的摩尔比为2:1-3:1,进行反应;4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化60-80min,得到Mg(OH)2料浆;5)过滤Mg(OH)2料浆得到氢氧化镁产品。本发明专利技术提供最终制备得到高纯度、高质量的获得大粒径低表面积的氢氧化镁。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种消防用途的氢氧化镁,特别是具有氢氧化镁的制备方法
技术介绍
氢氧化镁作为高效、优越、环保的新型添加性无机阻燃剂,在国内外日益受到重视,在无机阻燃剂领域得到了长足的发展。其阻燃、消烟、阻滴、填充等多重功能,在聚合物材料行业得到广泛应用。氢氧化镁有阻燃性质的机理为:氢氧化镁在340°C以上时发生分解,生成氧化镁和水,吸收燃烧物表面的热量;生成大量的水分具有稀释和隔绝燃烧物表面空气的作用,分解生成的氧化镁固体则是耐高温物质,附着于燃烧物的表面可以阻止燃烧继续进行。 现有氢氧化镁的生产工艺有多种,按沉淀剂的种类不同可分为石灰法、氨法、氢氧化钠法等。石灰法得到的氢氧化镁产品纯度低,氢氧化钠法成本高,过滤洗涤困难,母液不易回收,而氨法,由于氨的碱性弱,会使氢氧化镁的溶解度加大,因而反应过程易于控制,可制得高纯微细的氢氧化镁,也可制得大晶粒易洗涤的产品,因此该方法是我国生产氢氧化镁普遍采用的方法。而氨法中研宄较多的是氨水法,氨气法研宄非常少。氢氧化镁表面极性较强,粒径小,则易于团聚形成二次粒子,导致与聚合物材料相容性很差,在聚合物材料中分散性不好,严重影响了聚合物材料的机械性能,因此无法直接用于聚合物材料来改善其阻燃特性。
技术实现思路
本专利技术提供一种制备氢氧化镁工艺,提高氢氧化镁的制备效率并且得到高品质的氢氧化镁产品。 为达到本专利技术目的,这种氢氧化镁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: I)配制镁离子溶液; 2)将镁离子溶液在搅拌强度为350-450r/min的条件下升温至60-80°C ; 3)在以上温度和搅拌强度条件下,持续通入氨气,通入氨气的流量为200-500mL/min,至氨离子与镁离子的摩尔比为2:1-3:1,进行反应; 4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化60-80min,得到Mg(OH)2料浆; 5)过滤Mg(OH)2料浆得到氢氧化镁产品。 其中,所述步骤I)为将水氯镁石、七水硫酸镁用去离子水溶解、过滤,配置浓度为0.5-2.5mol/L的镁离子溶液,其中,氯离子与硫酸根离子的摩尔比为0.5_10。 优选地,步骤5)还包括用去离子水洗涤滤饼至无氯离子及硫酸根离子,并在110°C条件下干燥6h,得到氢氧化镁产品。 其中,所述过滤为布氏漏斗真空过滤。 本专利技术提供的最终制备得到高纯度、高质量的获得大粒径低表面积的氢氧化镁。 【附图说明】 图1为实施例1最终产品氢氧化镁的粒径大小分布图。 图2为实施例2最终产品氢氧化镁的粒径大小分布图。 图3为实施例3最终产品氢氧化镁的粒径大小分布图。 图4为实施例4最终产品氢氧化镁的粒径大小分布图。 【具体实施方式】 下面将通过实施例和附图对本专利技术进一步说明。 实施例1 I)配制镁离子溶液:按氯离子与硫酸根离子的摩尔比为5:1量取水氯镁石、七水硫酸镁用去离子水溶解、过滤,配置浓度为lmol/L的镁离子溶液; 2)将镁离子溶液在搅拌强度为350r/min的条件下升温至60°C ; 3)在以上温度和搅拌强度条件下,持续通入氨气,通入氨气的流量为200mL/min,至NH4+与Mg 2+的摩尔比为2:1,进行合成反应; 4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化80min,得到Mg(OH)^I ; 5)用布氏漏斗真空过滤过滤Mg (OH)2W浆得到滤饼,用去离子水洗涤滤饼至无氯离子,并在110°C条件下干燥6h,得到大粒径低表面积的氢氧化镁产品。最终测得Mg(OH)2料浆浓度为3.14%,镁收率66.21%,氢氧化镁纯度95.38%。最终产品的粒径大小分布图见图1,粒径分布为 D5tl= 50.34 μ m,D 90= 77.56 μ m。 实施例2 I)配制镁离子溶液:按氯离子与硫酸根离子的摩尔比为10:1量取水氯镁石、七水硫酸镁用去离子水溶解、过滤,配置浓度为2.5mol/L的镁离子溶液; 2)将镁离子溶液在搅拌强度为350r/min的条件下升温至80°C ; 3)在以上温度和搅拌强度条件下,持续通入氨气,通入氨气的流量为500mL/min,至NH4+与Mg 2+的摩尔比为3:1,进行合成反应; 4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化60min,得到Mg(OH)^I ; 5)用布氏漏斗真空过滤过滤Mg(OH)2料浆得到滤饼,用去离子水洗涤滤饼至无氯离子,并在110°C条件下干燥6h,得到大粒径低表面积的氢氧化镁产品。最终测得Mg(OH)2料浆浓度为8.78%,镁收率79.56%,氢氧化镁纯度95.89%。最终产品的粒径大小分布图见图 2,粒径分布为 D50= 31.78 μ m, D 90= 46.59 ym0 实施例3 I)配制镁离子溶液:按氯离子与硫酸根离子的摩尔比为0.5:1量取水氯镁石、七水硫酸镁用去离子水溶解、过滤,配置浓度为0.5mol/L的镁离子溶液; 2)将镁离子溶液在搅拌强度为450r/min的条件下升温至70°C ; 3)在以上温度和搅拌强度条件下,持续通入氨气,通入氨气的流量为500mL/min,至NH4+与Mg 2+的摩尔比为3:1,进行合成反应; 4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化70min,得到Mg(OH)^I ; 5)用布氏漏斗真空过滤过滤Mg (OH)2W浆得到滤饼,用去离子水洗涤滤饼至无氯离子,并在110°C条件下干燥6h,得到大粒径低表面积的氢氧化镁产品。最终测得Mg(OH)2料浆浓度为1.89%,镁收率77.56%,氢氧化镁纯度95.91%。最终产品的粒径大小分布图见图 3,粒径分布为 D5tl= 23.93 μ m,D 90= 37.57 μ m。 实施例4 I)配制镁离子溶液:按氯离子与硫酸根离子的摩尔比为2:1量取水氯镁石、七水硫酸镁用去离子水溶解、过滤,配置浓度为2.5mol/L的镁离子溶液; 2)将镁离子溶液在搅拌强度为350r/min的条件下升温至70°C ; 3)在以上温度和搅拌强度条件下,持续通入氨气,通入氨气的流量为500mL/min,至NH4+与Mg 2+的摩尔比为2:1,进行合成反应; 4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化70min,得到Mg(OH)^I ; 5)用布氏漏斗真空过滤过滤Mg (OH)2W浆得到滤饼,用去离子水洗涤滤饼至无氯离子,并在110°C条件下干燥6h,得到大粒径低表面积的氢氧化镁产品。最终测得Mg(OH)2料浆浓度为7.08%,镁收率66.29%,氢氧化镁纯度95.21%。最终产品的粒径大小分布图见图 4,粒径分布为 D5tl= 34.02 μm,D 90= 49.67 μm。 分析以上各图,可以看到在以上四个实施例条件范围内获得大粒径低表面积的氢氧化镁,且粒径分散性好,产品的XRD衍射峰与国际衍射数据中心(ICDD)发布的roF2-2003N0.84-2164氢氧化镁标准谱图一致,产物为高纯氢氧化镁。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢氧化镁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)配制镁离子溶液;2)将镁离子溶液在搅拌强度为350‑450r/min的条件下升温至60‑80℃;3)在以上温度和搅拌强度条件下,持续通入氨气,通入氨气的流量为200‑500mL/min,至氨离子与镁离子的摩尔比为2:1‑3:1,进行反应;4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化60‑80min,得到Mg(OH)2料浆;5)过滤Mg(OH)2料浆得到氢氧化镁产品。

【技术特征摘要】
1.一种氢氧化镁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1)配制镁离子溶液; 2)将镁离子溶液在搅拌强度为350-450r/min的条件下升温至60-80°C; 3)在以上温度和搅拌强度条件下,持续通入氨气,通入氨气的流量为200-500mL/min,至氨离子与镁离子的摩尔比为2:1-3:1,进行反应; 4)在以上温度和搅拌强度条件下陈化60-80min,得到Mg(OH)2WI; 5)过滤Mg(OH) 2料浆得到氢氧化镁产...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋雪雪李丽娟刘志启姬连敏聂峰宋富根曾忠民时东
申请(专利权)人:中国科学院青海盐湖研究所
类型:发明
国别省市:青海;63

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1