维生素B1关键中间体2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的环保制备方法技术

技术编号:10470913 阅读:167 留言:0更新日期:2014-09-25 09:45
本发明专利技术涉及一种维生素B1关键中间体2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的环保制备方法。包括利用含有芳香胺结构单元的功能性聚合物替代高度致癌的邻氯苯胺或其它小分子苯胺衍生物,与烯醇碱在酸性条件下进行缩合反应生成相应烯胺聚合物,该烯胺聚合物再和盐酸乙脒缩合生成2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨基嘧啶,经过水解制备2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶。同时释放出含有芳香胺结构单元的功能性聚合物,循环用于下批反应。该方法工艺流程短,废水和废液排放少,有利于工业化生产和维生素B1工业生产水平的提高。

【技术实现步骤摘要】
维生素 B1关键中间体2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶 的环保制备方法
[〇〇〇1] 本专利技术涉及一种维生素 B1关键中间体2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的环保 制备方法,属于维生素 B1及其衍生物生产

技术介绍
人们很早就开始了解和使用维生素 B1,中国古代医书中就有相关记载,比如名医 孙思邈利用谷皮治疗脚气病。维生素 B1也是最早被人们提纯的维生素,1896年荷兰科学家 伊克曼首先发现维生素 B1,1910年波兰化学家丰克从米糠中提取和提纯出维生素 B1。维生 素 B1的结构式如下:

【技术保护点】
一种制备式(1)2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶的方法,通过使式(2)的含芳香胺结构单元的功能性聚合物与式(3)的烯醇碱在酸性条件下进行缩合反应,生成相应的式(4)的烯胺聚合物,式(2)中:m=0、1或2,X为CH或N,Y为空白(即直接相联)、O(氧原子)或酯基,A代表聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯或它们的取代衍生物;式(3)中的M=Na或K;该式(4)的烯胺经过滤、干燥后与盐酸乙脒反应得到式(5)的2‑甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨基甲基嘧啶,同时游离出式(2)的功能性聚合物,循环使用;式(5)的2‑甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨基甲基嘧啶经过水解得到式(1)的2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶。

【技术特征摘要】
1. 一种制备式(1)2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的方法,式(1) 通过使式(2)的含芳香胺结构单元的功能性聚合物与式(3)的烯醇碱在酸性条件下进 行缩合反应,生成相应的式(4)的烯胺聚合物,式(2) 式(2)中:m=0、l或2,X为CH或N,Y为空白(即直接相联)、0(氧原子)或酯基,A代表 聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯或它们的取代衍生物;式(:3) 式(4) 式(3)中的M=Na或K ; 该式(4)的烯胺经过滤、干燥后与盐酸乙脒反应得到式(5)的2-甲基-4-氨基-5-甲 酰氨基甲基嘧啶,同时游离出式(2)的功能性聚合物,循环使用;式(5) 式(5)的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨基甲基嘧啶经过水解得到式(1)的2-甲基-4-氨 基-5-氨基甲基嘧啶。2. 如权利要求1所述的2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的制备方法,其特征在于所 述式(2)的含有芳香胺结构单元的功能性聚合物选自聚2-氨基苯乙烯、聚4-氨基苯乙烯、 聚3_氛基苯乙稀、聚3_ (2_氛基苯氧基)丙稀、聚3_ (3_氛基苯氧基)丙稀、聚3_ (4_氛 基苯氧基)丙烯、聚2- (2-氨基苯)乙醇丙烯酸酯、聚2- (3-氨基苯)乙醇丙烯酸酯、聚 2- (4-氨基苯)乙醇丙烯酸酯、聚4-氨基吡啶-2-乙醇丙烯酸酯、聚4-氨基吡啶-4-乙醇 丙烯酸酯、聚3-氨基_4_乙烯基批陡、聚4-氨基-3-乙烯基批陡、聚4-氨基-2-乙烯基批 陡、聚3-氨基-2-乙烯基批陡、聚4-氨基-5-乙烯氨甲基啼陡或聚2-甲基-4-氨基-5-乙 烯氨甲基啼陡。3. 如权利要求1所述的2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的制备方法,其特征在于所 述烯醇碱为烯醇钠。4. 如权利要求1所述的2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的制备方法,其特征在于步 骤如下: 步骤1 :将式(3)的烯醇碱溶于适量的水中,配制烯醇碱的水溶液, 步骤2 :向反应器中依次加入溶剂和式(2)的含有芳香胺结构单元的功能性聚合物,然 后,加入适量的酸,0?l〇〇°C保温反应30?40分钟; 步骤3 :制备烯胺聚合物(4) 向步骤2的反应器中加入步骤1配置的烯醇碱的水溶液,0?KKTC保温反应,反应完 成后,冷却至〇°C,过滤,...

【专利技术属性】
技术研发人员:戚聿新陈军李康艳王涛王海涛鞠立柱李新发
申请(专利权)人:新发药业有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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