一种嘧菌胺的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种嘧菌胺的制备方法，属于农药化学合成技术领域。本发明专利技术制备嘧菌胺的方法，是先使苯胍盐与乙酰乙酸乙酯反应制备苯胺基嘧啶酮，再使苯胺基嘧啶酮与三氯氧磷反应制得2-氯嘧啶苯胺，然后使2-氯嘧啶苯胺与炔偶联交叉反应制得嘧菌胺，所需原料及各种试剂均价廉易得，反应工艺简单，反应条件温和，成本低，产率高，为产品的工业化规模生产和商品化创造了良好的条件。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药领域，涉及一种嘧菌胺类杀菌剂的制备方法。
技术介绍
嘧菌胺是由日本组合化学公司的林茂等首次合成，1987年由日本植保协会开始实用性评价，并于1995年登记上市。嘧菌胺系对灰霉病，白粉病，苹果黑星病、斑点落叶病，桃灰星病、黑星病等病害具有卓著效果的苯胺嗜陡类杀菌剂。嘧菌胺的分子式为=C14H13N3，分子量为:223.27，其化学结构式如下:

【技术保护点】
一种嘧菌胺的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）苯胺基嘧啶酮的合成：在醇钠‑醇体系中，在吡啶存在下，苯胍盐与乙酰乙酸乙酯以1:1～1:5的摩尔比，在25～80℃下反应4～8h；反应结束后用盐酸酸化，过滤，洗涤，干燥，得苯胺基嘧啶酮；（2）2‑氯嘧啶苯胺的合成：苯胺基嘧啶酮与过量三氯氧磷在25～130℃下反应3～5h；减压除去未反应的三氯氧磷，残余液中加氨水至pH = 7～9，析出白色沉淀，抽滤，依次用碳酸钠溶液、水洗涤，得2‑氯嘧啶苯胺；（3）嘧菌胺的合成：在有机溶剂中，碱存在，Ar气氛中，2‑氯嘧啶苯胺与炔以1:1～1:3的摩尔比，在一价铜盐和过渡金属盐的双催化作用下，于80℃～130℃下反应3～24 h；反应结束后，过滤回收催化剂，萃取，分离，得嘧菌胺。

【技术特征摘要】
1.一种嘧菌胺的制备方法，包括以下工艺步骤: (1)苯胺基嘧啶酮的合成:在醇钠-醇体系中，在吡啶存在下，苯胍盐与乙酰乙酸乙酯以1:1~1:5的摩尔比，在25~80°C下反应4~8h ;反应结束后用盐酸酸化，过滤，洗涤，干燥，得苯胺基嘧啶酮； (2)2-氯嘧啶苯胺的合成:苯胺基嘧啶酮与过量三氯氧磷在25~130°C下反应3~5h；减压除去未反应的三氯氧磷，残余液中加氨水至pH = 7~9，析出白色沉淀，抽滤，依次用碳酸钠溶液、水洗涤，得2-氯嘧啶苯胺； (3)嘧菌胺的合成:在有机溶剂中，碱存在，Ar气氛中，2-氯嘧啶苯胺与炔以1:1~1:3的摩尔比，在一价铜盐和过渡金属盐的双催化作用下，于80°C~130°C下反应3~24 h ;反应结束后，过滤回收催化剂，萃取，分离，得嘧菌胺。2.如权利要求1所述嘧菌胺的制备方法，其特征在于:步骤(1)的苯胍盐为苯胍的碳酸盐或硝酸盐。3.如权利要求1所述嘧菌胺的制备方法，其特征在于:步骤(1)的醇钠-醇体系为乙醇钠-乙醇、甲醇钠-甲醇、叔丁醇钠-叔丁醇或异丙醇钠-异丙醇。4.如权利要求1所述嘧菌胺的制备方法，其特征在于:步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：权正军，燕中飞，王喜存，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62