一种硫代硫胺晶体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种硫代硫胺晶体及其制备方法和应用所述硫代硫胺晶体的分子式为C

【技术实现步骤摘要】
一种硫代硫胺晶体及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于化学合成和药物结晶
，具体涉及一种硫代硫胺晶体及其制备方法和应用，尤其涉及一种硫代硫胺晶体新晶型及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]多晶型现象是指化合物以多种晶体形式存在的能力，这一现象在药物制造领域十分重要。不同晶型的堆积形式、分子构象、晶格能等会有差别，因此会影响溶解度、溶解速率、硬度、堆密度、熔点、压片性能、晶习等一系列性质。因此多晶型的研究在药物、材料、农药和食品研发中有着不可或缺的作用。因此对于多晶型的研究是晶体工程领域的重要分支，能够不改变药物活性成分(API)的主要化学结构式和药学作用机理的条件下，实现API理化性能的调控。
[0003]维生素B1是非常重要的营养素之一，人体需要摄取足够的量才能维持人体正常生命活动。当人体缺乏维生素B1时，会出现手指发紫、呼吸急促、消化不良、腹胀、恶心呕吐、食欲不振、四肢发软等一系列问题。但是，在维生素B1的生产过程中有着一系列的问题，其中一个重要的问题是中间产物硫代硫胺的生产过程。硫代硫胺在生产中以反应结晶制备，由于反应结晶以及物质的的特性，硫代硫胺呈现出针状晶习。在实际的生产中，由于针状晶体很难过滤，含湿量高，并且流动性很差，后续处理很困难，因此需要大量的水来洗涤，导致用水量巨大，资源耗费严重。
[0004]因此，开发一种新的硫代硫胺晶型非常有必要。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种硫代硫胺晶体及其制备方法和应用，该硫代硫胺晶体相对于现有的其他晶型大大提高了产品的过来性能，并具有较低的引湿性，同时能够大幅度减少用水对产品性能以及后处理有较大意义，拓展了其工业生产用途；此外，本申请采用悬浮反应结晶法或中和反应结晶法制备，工艺简单，重复性好。
[0006]本专利技术的目的之一在于提供一种硫代硫胺晶体，所述硫代硫胺晶体的分子式为C
12
H
16
N4OS2，分子质量296.41，化学结构式如下：
[0007][0008]所述硫代硫胺的晶体学特征(如图2所示)包括：空间群P
‑
1,晶胞参数为a＝8.97618(18)，b＝12.2371(3)，c＝13.8492(2)，α＝113.5261(19)，β＝90.871(15)4，γ＝
99.5043(18)，晶胞体积为1370.09(5)。
[0009]优选地，所述硫代硫胺晶体使用Cu
‑
Kα辐射测量得到的X射线粉末衍射(如图1所示)在以2θ角度表示的衍射角在6.98
±
0.2
°
、8.02
±
0.2
°
、8.22
±
0.2
°
、12.6
±
0.2
°
、13.64
±
0.2
°
、13.98
±
0.2
°
、16.48
±
0.2
°
、20.12
±
0.2
°
、21.92
±
0.2
°
、22.56
±
0.2
°
、22.92
±
0.2
°
23.52
±
0.2
°
、27.68
±
0.2
°
、28.02
±
0.2
°
处有特征峰；
[0010]优选地，所述硫代硫胺晶体使用Cu
‑
Kα辐射测量得到的X射线粉末衍射在以2θ表示的衍射角在10.02
±
0.2
°
、11.7
±
0.2
°
、12.28
±
0.2
°
、13.64
±
0.2
°
、16.06
±
0.2
°
、17.42
±
0.2
°
、17.96
±
0.2
°
、18.80
±
0.2
°
、19.1
±
0.2
°
、20.72
±
0.2
°
20.94
±
0.2
°
、21.54
±
0.2
°
、24.2
±
0.2
°
、24.7
±
0.2
°
、25.5
±
0.2
°
、26.14
±
0.2
°
、26.88
±
0.2
°
、27.46
±
0.2
°
、28.92
±
0.2
°
、29.8
±
0.2
°
、30.22
±
0.2
°
、30.6
±
0.2
°
、30.98
±
0.2
°
、31.56
±
0.2
°
、32.46
±
0.2
°
还处有特征峰。
[0011]优选地，所述硫代硫胺晶体的差示扫描量热分析DSC图谱(如图3所示)在133.68
±
2℃有一特征吸热峰，在244.05℃有特征熔融峰。
[0012]本专利技术的目的之二在于提供一种如目的之一所述的硫代硫胺晶体的制备方法，所述制备方法为悬浮反应结晶法或中和反应结晶法。
[0013]作为本专利技术的优选技术方案，所述悬浮反应结晶法包括以下步骤：
[0014]将硫代硫胺原料至于溶剂中混合，25
‑
100℃悬浮反应结晶24
‑
48h，得到所述硫代硫胺晶体。
[0015]优选地，所述溶剂为水或正丁醇；
[0016]优选地，以硫代硫胺原料的添加量为0.5
‑
2g计，所述溶剂的添加量为20
‑
50mL；
[0017]优选地，所述混合以及悬浮反应结晶是在搅拌条件下进行的，所述搅拌速率为300
‑
500r/min。
[0018]优选地，所述制备方法还包括将悬浮反应结晶后得到的混合物依次进行固液分离以及干燥；
[0019]优选地，所述固液分离的方式为过滤；
[0020]优选地，所述干燥的温度为25
‑
50℃，干燥的时间为12
‑
24h。
[0021]作为本专利技术的另一优选技术方案，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫代硫胺晶体，其特征在于，所述硫代硫胺晶体的分子式为C
12
H
16
N4OS2，分子质量296.41，化学结构式如下：所述硫代硫胺的晶体学特征包括：空间群P
‑
1，晶胞参数为a＝8.97618(18)，b＝12.2371(3)，c＝13.8492(2)，α＝113.5261(19)，β＝90.871(15)4，γ＝99.5043(18)，晶胞体积为1370.09(5)。2.根据权利要求1所述的硫代硫胺晶体，其特征在于，所述硫代硫胺晶体使用Cu
‑
Kα辐射测量得到的X射线粉末衍射在以2θ角度表示的衍射角在6.98
±
0.2
°
、8.02
±
0.2
°
、8.22
±
0.2
°
、12.6
±
0.2
°
、13.64
±
0.2
°
、13.98
±
0.2
°
、16.48
±
0.2
°
、20.12
±
0.2
°
、21.92
±
0.2
°
、22.56
±
0.2
°
、22.92
±
0.2
°
、23.52
±
0.2
°
、27.68
±
0.2
°
、28.02
±
0.2
°
处有特征峰；优选地，所述硫代硫胺晶体使用Cu
‑
Kα辐射测量得到的X射线粉末衍射在以2θ表示的衍射角在10.02
±
0.2
°
、11.7
±
0.2
°
、12.28
±
0.2
°
、13.64
±
0.2
°
、16.06
±
0.2
°
、17.42
±
0.2
°
、17.96
±
0.2
°
、18.80
±
0.2
°
、19.1
±
0.2
°
、20.72
±
0.2
°
、20.94
±
0.2
°
、21.54
±
0.2
°
、24.2
±
0.2
°
、24.7
±
0.2
°
、25.5
±
0.2
°
、26.14
±
0.2
°
、26.88
±
0.2
°
、27.46
±
0.2
°
、28.92
±
0.2
°
、29.8
±
0.2
°
、30...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊波，汤伟伟，韩瑞，王海涛，王成威，周立山，侯宝红，
申请(专利权)人：新发药业有限公司，
类型：发明
国别省市：