一种测定香精香料中抗氧化剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定香精香料中抗氧化剂2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的方法，包括内标溶液的制备、标准工作溶液的制备、样品溶液的制备、气相色谱质谱分析和标准曲线绘制及结果计算。该方法采用内标法进行定量，操作简单准确，有效地减少因样品前处理和仪器精密度等带来的误差，所采用的色谱条件使得目标物和内标物的色谱峰都分离较好，并且具有较好的线性相关性，检出限为0.095mg/kg，定量限为0.318mg/kg，平均相对标准偏差为小于5％，加标回收率在93.5％～103.2％之间，说明本方法的灵敏度高、重复性好，回收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于香精香料检测
，具体涉及一种测定香精和料液中抗氧化剂2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的方法。
技术介绍
2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)是一种编号为2246、应用极广泛的防老剂，纯品为白色粉末，长期暴露于空气中略有黄粉红色，稍有酚臭，在水中易分散，使用方便。该化合物是通用型强力双酚类抗氧剂，适用于多种塑料、ABS、AS、天然橡胶。一般用量为0.10-1.5 %。抗氧剂2246具有抗热稳定性高、抗氧效果好、不污染、不着色、不喷霜、油溶性好、不易挥发损失，对氧、热引起的老化和日光造成的龟裂有防护效能，对橡胶的硫化和可塑性无影响、对胶乳无不稳定的作用以及用量少等特点，在天然胶中能减少过硫时的不良影响。2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)广泛应用于广泛应用于天然橡胶、各种合成橡胶、胶乳及其他多种合成材料和石油制品中。也可作为顺丁胶和乙丙胶的稳定剂，它的效果高于防老剂264和防老剂丁。2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)做为食品添加剂具有致癌性，能引发恶性肿瘤，对人体具有较大的危害。为确保产品质量安全，需对可能添加的香精香料质量安全进行密切关注和监控，对管理法规中明确要求禁用的物质，甚至可能对人体健康有危害的物质也应予以高度关注。鉴于2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)是一种常见的人造产品，极有可能会作为添加剂在烟用香精的生产过程中用到。目前，还没有针对烟用香精香料中2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的检测方法。因此探索一种简单、准确的2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的测试方法，对烟用香精香料中的2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)进行有效控制，保障烟用香精和料液的使用安全性，是非常迫切和必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种香精香料中2，2’_亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)含量的测定方法，以实现对香精香料中2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)含量的快速、准确测定。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:香精香料中2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)含量的测定方法，包括以下步骤:(I)内标溶液的配制:以萘为内标物，用二氯甲烷作溶剂，制备内标溶液；(2)标准工作溶液的配制:以2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)为标准品，用二氯甲烷作溶剂，经逐级稀释配置成混合标准溶液，然后分别加入一定量步骤(I)配制的内标溶液配置成标准工作溶液；(3)样品溶液的制备:称取香精香料样品，准确加入一定量步骤⑴配制的内标溶液以及萃取溶剂，超声提取，将萃取液过有机滤膜，得样品溶液；(4)气相色谱质谱分析:利用气相色谱质谱仪分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；(5)标准曲线绘制及结果计算。在一个优选的实施例中，本专利技术所述的测定方法的步骤(I)中，所述的内标溶液的配制是准确称取内标物萘20mg，置于500mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得内标液浓度为 0.04mg/mL。在一个优选的实施例中，本专利技术所述的测定方法的步骤(2)中，所述标准工作溶液的配制是准确称取2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)标准品50mg，置于500mL棕色容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)标准液(100 μ g/mL)。分别准确吸取2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)标准液0.08mL、0.2mL、0.4mL、0.8、2.0mL,4.0mL 于 IOmL 棕色容量瓶中，再准确加入 1.0mL 步骤(I)配制的内标液，以二氯甲烷稀释至刻度。得到2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)浓度分别为 0.8 μ g/mL、2.0 μ g/mL>4.0 μ g/mL、8.0 μ g/mL, 20.0 μ g/mL、40.0 μ g/mL 的标准溶液系列。在一个优选的实施例中，本专利技术所述的测定方法的步骤(3)中，所述的萃取溶剂为二氯甲烷。所述样品溶液的制备方法具体包括:称取0.3g左右试样，置于IOmL棕色容量瓶中；加入6mL 二氯甲烷，超声提取30min，然后准确加入LOmL内标液，以二氯甲烷定容，手持振荡Imin ;再加入0.6g或足量无水硫酸钠(预先于马弗炉中600°C干燥5h后,储存于干燥器内备用)吸收水分，立刻手持振荡Imin，静置，澄清后，取上清液经0.45 μ m有机滤膜过滤后，得到样品溶液。在一个优选的实施例中，本专利技术所述的测定方法的步骤(4)中，所述的色谱分析条件为色谱柱采用Elite-XLB (30mX0.25mmX0.25 μ m)弹性熔融石英毛细管柱，进样口温度为220?260°C (优选240°C);载气为氦气;流速为0.8?1.2mL/min (优选1.0mL/min)；进样量为0.8?1.2 μ L(优选1.0yL);分流比为10:1 ;升温程序:初始温度100°C，保持0.5 ?1.5min (优选 lmin),以 5°C /min 速率升至 150°C,保持 8 ?12min (优选 IOmin)，以50C /min速率升至200°C，保持4?6min (优选5min)，再以10°C /min速率升至240°C，保持4?6min (优选5min);色谱与质谱接口温度为220?260°C (优选240°C )。所述的质谱分析条件为:离子源温度为220?240°C (优选230°C);四级杆温度为140?160°C (优选150°C);电离方式为电子轰击源EI ;电离能量为70eV ;扫描方式为选择离子扫描(SIM)；其中2，2’_亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)以特征离子m/zl77、161、149作为定性离子，以m/zl77作为定量离子。内标选择m/zl28、102作为定性离子，以m/zl28作为定量离子，对每个离子的监测时间为50ms。溶剂延迟为4.0min。在一个优选的实施例中，本专利技术所述的测定方法的步骤(5)中，所述的标准曲线绘制及结果计算方法如下:首先以标准工作溶液中2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和内标的浓度比为横坐标，2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和内标的色谱峰面积比为纵坐标，进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)与内标的色谱峰面积比，代入工作曲线，求得样品中2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的含量。专利技术的有益效果与现有技术相比，本专利技术的测定烟用香精香料中2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的方法，具有如下优良效果:(I)对于2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的测定，现有技术多以外标法定量，对于香精香料的复杂基质背景体系，目标物的定量测定难免有干扰。而本专利技术方法利用内标法定量，可以减少由前处理方法重现性和仪器精密度问题带来的误差，大大提高了定量的准确性。(2)本专利技术方法选择了峰形和分离效果最好的Elite-XLB柱为分离柱，并采用能同时给出定性和定量信息的GC/MS-SIM作为检本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定香精香料中抗氧化剂2,2'‑亚甲基双‑(4‑甲基‑6‑叔丁基苯酚)的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)内标溶液的配制：以萘为内标物，用二氯甲烷作溶剂，制备内标溶液；(2)标准工作溶液的配制：以2,2'‑亚甲基双‑(4‑甲基‑6‑叔丁基苯酚)为标准品，用二氯甲烷作溶剂，经逐级稀释配置成混合标准溶液，然后分别加入一定量的内标溶液配置成标准工作溶液；(3)样品溶液的制备：称取香精香料样品，准确加入一定量的内标溶液以及萃取溶剂，超声提取，将萃取液过有机滤膜，得样品溶液；(4)气相色谱质谱分析：利用气相色谱质谱仪分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；(5)标准曲线绘制及结果计算。

【技术特征摘要】
1.一种测定香精香料中抗氧化剂2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)内标溶液的配制:以萘为内标物，用二氯甲烷作溶剂，制备内标溶液； (2)标准工作溶液的配制:以2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)为标准品，用二氯甲烷作溶剂，经逐级稀释配置成混合标准溶液，然后分别加入一定量的内标溶液配置成标准工作溶液； (3)样品溶液的制备:称取香精香料样品，准确加入一定量的内标溶液以及萃取溶剂，超声提取，将萃取液过有机滤膜，得样品溶液； (4)气相色谱质谱分析:利 用气相色谱质谱仪分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析； (5)标准曲线绘制及结果计算。2.根据权利要求1所述的测定香精香料中抗氧化剂的方法，其特征在于:步骤(1)中，所述的内标溶液的配制是准确称取内标物萘20mg，置于500mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得内标液浓度为0.04mg/mL。3.根据权利要求1所述的测定香精香料中抗氧化剂的方法，其特征在于:步骤(2)中，所述标准工作溶液的配制是准确称取2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)标准品50mg，置于500mL棕色容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)标准液(100 μ g/mL)，分别准确吸取2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)标准液0.08mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、2.0mL,4.0mL于IOmL棕色容量瓶中，再准确加入1.0mL内标液，以二氯甲烧稀释至刻度，得到2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酌.)浓度分别为 0.8 μ g/mL、2.0 μ g/mL>4.0 μ g/mL、8.0 μ g/mL、20.0 μ g/mL、40.0 μ g/mL的标准溶液系列。4.根据权利要求1所述的测定香精香料中抗氧化剂的方法，其特征在于:步骤(3)中，所述的萃取溶液为二氯甲烷。5.根据权利要求1所述的测定香精香料中抗氧化剂的方法，其特征在于:步骤(3)中，所述样品溶液的制备方法具体包括称取0.3g左右试样，置于IOmL棕色容量瓶中；加入6mL二氯甲烷，超声提取30min，然后准确加入1.0mL内标液，以二氯甲烷定容，手持振荡Im...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓其馨，苏明亮，赖炜扬，黄朝章，张建平，刘秀彩，张鼎方，刘泽春，
申请(专利权)人：福建中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：福建;35