一种检测空气中2-氯-4-溴苯酚的方法技术

本发明专利技术涉及环境分析化学技术领域，特别涉及一种检测空气中2-氯-4-溴苯酚的方法。该检测空气中2-氯-4-溴苯酚的方法，其特征在于：采用Tenax采样管和综合大气采样器采集样品，热解吸进样，然后采用气相色谱ECD检测器检测采样管中2-氯-4-溴苯酚的含量，计算得到空气中2-氯-4-溴苯酚的浓度。本发明专利技术使用特定的吸附剂进行吸附，通过热解吸和气相色谱ECD检测器检测，最终获得空气中该物质的浓度，操作简单，不需要有机溶剂解析，安全环保，吸附和回收效率高。

【技术实现步骤摘要】
—种检测空气中2-氯-4-溴苯酚的方法(一)
本专利技术涉及环境分析化学
，特别涉及。(二)
技术介绍
2-氯-4-溴苯酚的分子式为C6H4BrClO,又称为邻溴对氯苯酚，在常温下为白色固体，熔点47-49°C，易挥发，具有刺激性气味，可溶于苯、甲苯、四氯化碳等溶剂。2-氯-4-溴苯酚易溶于氯苯、二乙氧基甲烷等有机溶剂，能与水、醇、乙酸混溶，露于空气及日光中因溴游离，色渐变暗。2-氯-4-溴苯酚在工业上主要用作三元不对称有机磷杀虫剂丙溴磷的中间体，也可用于其他有机合成，一般是由2-氯苯酚与溴反应制得，生成反应产物通常是2-氯-4-溴苯酚、2-氯-6-溴苯酚及未反应原料2-氯苯酚的混合物。2-氯-4-溴苯酚的含量是影响丙溴磷原药质量的一项重要指标。目前2-氯-4溴苯酚在我国发展尚处在初级阶段，年需求量在几百吨，但实际产量较少、质量一般。从国外发展看，2-氯-4溴苯酚的阻燃效果非常好，是溴系列阻燃剂的发展方向之一，应用前景十分广阔。酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物侵犯神经中枢，刺激脊髓，进而导致全身中毒症状；酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内；酚急性中毒大多发生于生产事故中，可以造成昏迷和死亡。皮肤接触酚液后，可引起严重灼伤，局部呈灰白色，起皱、软化，继而转化为红色、棕红色以致黑色，因其渗透力强，可使局部大片组织坏死。2-氯-4-溴苯酚毒性高，易挥发，腐蚀性强，能灼烧皮肤，刺激眼睛及皮肤；中毒严重者，可产生贫血及各种神经系统症状；对皮肤过敏者，可引起皮炎而难治愈；同时本品易燃，应远离火源，贮存于阴凉、干燥、通风处。2-氯-4-溴苯酚对丙溴磷的生产及产品质量有很大影响，随着丙溴磷农药市场的不断扩展和需求量的急剧增大，2-氯-4-溴苯酚的生产规模也在不断扩大，由此带来的环境污染逐年加重，对人类的健康威胁也不断加剧。例如有着“国家级生态乡镇”称号的山东省莱州市的土山镇，却因为其附近的银海工业园区所带来的空气污染而被称为“癌症村”，村里的癌症发病率在正常水平数倍以上。《经济参考报》曾对这一现象有过报道，在莱州市土山镇海沧村等村附近，感觉到一股浓烈的臭味充斥在空气中。烟台市环境保护科学研究所一位专家分析认为，常年飘散在土山镇的海沧一村、海沧二村、海沧三村、李家村等几个村的刺鼻气味主要是一种含酚废气，出自当地的农药生产企业，其中包括丙溴磷产业的行业巨头-山东科源化工有限公司以及若干其他以生产丙溴磷、“2，4-D农药原药”等为主的化工企业。据了解，科源化工丙溴磷的年产量在I万吨以上，占全国总产量50%以上。丙溴磷、“2，4-D农药原药”在生产过程中会产生大量含酚废气和废水，而酚具有致癌的潜在毒性，含酚废气通过呼吸道和皮肤进入人体后，能给人的呼吸、血液、肝脏等系统和器官造成暂时性或永久性病变甚至直接致癌。目前，关于2-氯-4-溴苯酚的定性、定量分析，文献报道主要是采用GC或者LC的方法。牛淑妍等人(2-氯-4-溴苯酚的气相色谱分析[J].理化检验-化学分册，2005，42(I):669, 671.)采用内标标准曲线法测定2-氯-4-溴苯酚，建立了氢火焰离子化检测器测定2-氯-4-溴苯酚的方法，获得了良好的分离效果及准确的定量结果。王永昌等人(丙溴磷原药中2-氯-4-溴苯酚液相色谱分析的研究[J].安徽化工，2005，133 (I):59，61.)提出了利用外标法对丙溴磷原药中的2-氯-4-溴苯酚进行液相色谱分析的方法，方法的准确度和精密度良好。张峥等人(毛细管气相色谱法分析2-氯-4-溴苯酚[J].山东化工，2004，3:31-33.)利用毛细管柱气相色谱双内标定量分离测定了 2-氯-4-溴苯酚与其主要杂质邻氯苯酚、2-氯-5溴苯酚和2-氯-4，4-双溴苯酚的含量，获得了理想的实际应用效果。毕春富等人(丙溴磷乳油中的2-氯-4-溴苯酚分析的新方法[J].农药科学与管理，2013，34 (11):32-34.)建立了采用高效液相色谱法定量分析丙溴磷50%乳油中的2-氯-4-溴苯酚新方法，采用ODS不锈钢柱和紫外检测器进行分析，得到了良好的回收率和检测效果。而对于环境水体、土壤、固体废物以及空气样品中的酚类污染物的检测技术，国内外也有一些相关的报道，例如 L.J.Schmauch 等人(Determination of phenols in wastewater by ultraviote absorption[J].Analytical Chemistry, 1954, 26(2):308-311.)依次采用四氯化碳、磷酸三丁酯对精炼厂污水中的酚类进行除油、萃取，浓缩后调节pH值在紫外光谱下进行测定，从而建立了分光法分析酹类的方法。KazuhiroKuwata等人(Reversed-phase liquid chromatographic determination of phenols in autoexhaust and tobacco smoke as p-nitrober zeneazophenol derivatives[J].AnalyticalChemistry, 1981:1532-1534.)用含有10mL、0.12%氢氧化钠溶液的多孔吸收管吸收汽车尾气和烟草烟雾中的酚类，用PH=Il.5的对硝基偶氮苯酚四硼酸盐进行衍生，用反相液相色谱法进行测定，以C18柱为分析柱，流动相为85%甲醇-水溶液，获得了良好的检出效果和灵敏度。Manuel Brenes 等人(Rapid and complete extraction of phenols from oliveoil and determination by means of a coulometric electrode array system [J].Journalof Agricultural and Food Chemistry, 2000, 48 (11): 5178-5183.)使用 N, N- 二甲基甲酰胺作为萃取溶剂建立了一种可以完全萃取橄榄油中酚类的方法，并以具有更高灵敏度的电化学检测技术进行定量检测，从而获得了一种快速而完整的检测橄榄油中酚类的方法。JanHrivnak 等人(Gas chromatographic analysis of phenol and substituted methyl phenolsusing open tubular colums [J].Analytical Chemistry, 1971, 43 (8): 1039-1042.)米用以二(3，3，3，5-三甲基环己基)-ο-邻苯二甲酸、磷酸三甲苯酯、三(2，4- 二甲苯基)磷酸盐作为涂层的不锈钢柱作为检测柱，在100-130°C的柱温条件下分离了苯酚、甲酚和二甲酚，并用磷酸作为峰拖尾抑制剂，获得了良好的分离和定量效本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测空气中2‑氯‑4‑溴苯酚的方法，其特征在于：采用Tenax采样管和综合大气采样器采集样品，热解吸进样，然后采用气相色谱ECD检测器检测采样管中2‑氯‑4‑溴苯酚的含量，计算得到空气中2‑氯‑4‑溴苯酚的浓度。

【技术特征摘要】
1.一种检测空气中2-氯-4-溴苯酚的方法，其特征在于:采用Tenax采样管和综合大气采样器采集样品，热解吸进样，然后采用气相色谱ECD检测器检测采样管中2-氯-4-溴苯酚的含量，计算得到空气中2-氯-4-溴苯酚的浓度。2.根据权利要求1所述的检测空气中2-氯-4-溴苯酚的方法，其特征在于:所述Tenax采样管的填充物为粒径60-80目的Tenax吸附剂。3.根据权利要求1所述的检测空气中2-氯-4-溴苯酚的方法，其特征在于:所述样品采集流量为200ml...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄强，
申请(专利权)人：山东恒诚检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37