一种N-苯基哌嗪的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种N-苯基哌嗪的制备方法，其特征在于以苯胺及双-(2-氯乙基)胺盐酸盐为原料，不加任何溶剂，升温到160℃—250℃之间熔融，两原料在熔融状态下发生环化反应生成N-苯基哌嗪盐酸盐；反应结束后用碱性水溶液处理反应液，得到粗产品，粗产品减压蒸馏得到纯度符合要求的产品N-苯基哌嗪。本发明专利技术操作简单、收率高、废液较少、成本低，纯度(HPLC)达99.5％以上，收率在75％以上；适合于工业化生产N-苯基哌嗪。

【技术实现步骤摘要】
一种N-苯基哌嗪的制备方法
本专利技术属于药物化学领域，具体涉及一种N-苯基哌嗪的制备方法。
技术介绍
N-苯基哌嗪是药物化学中一种重要的化合物，是镇咳药左羟丙哌嗪的主要中间体，其工业制备方法有两种:一是以苯胺与双-(2-卤代乙基)胺盐酸盐在不同溶剂中发生环化反应制得；另一种是以不同卤代苯与哌嗪发生缩合反应制得。第一种方法原料经济易得，但反应时间长，产率较低，且会产生大量酸性废气废液，不利于环境保护；第二种方法需要贵重金属催化剂，副反应多，成本较高。因此，开发出适于工业化生产、低成本、低污染生产N-苯基哌嗪的方法具有特别重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种操作简单、收率高、成本低、污染少且适合于工业化生产的N-苯基哌嗪的制备方法。本专利技术实现上述专利技术目的的技术解决方案为:以苯胺与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐为原料，在熔融状态下发生下式所示环化反应得到N-苯基哌嗪盐酸盐，

【技术保护点】
一种N‑苯基哌嗪的制备方法，其特征在于以苯胺与双‑(2‑氯乙基)胺盐酸盐为原料，两原料在设定反应温度熔融，在熔融状态下发生环化反应得到N‑苯基哌嗪盐酸盐；反应结束后用碱性水溶液处理反应液，得到粗品，粗品经减压蒸馏得到纯度符合要求的产品；所述苯胺与双‑(2‑氯乙基)胺盐酸盐的摩尔比在1.0:1.0—2.0之间；所述设定反应温度在160℃—250℃之间。

【技术特征摘要】
1.一种N-苯基哌嗪的制备方法，其特征在于以苯胺与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐为原料，两原料在设定反应温度熔融，在熔融状态下发生环化反应得到N-苯基哌嗪盐酸盐；反应结束后用碱性水溶液处理反应液，得到粗品，粗品经减压蒸馏得到纯度符合要求的产品; 所述苯胺与双_(2_氯乙基)胺盐酸盐的摩尔比在1.0: 1.0一2.0之间； 所述设定反应温度在160°C—250°C之间。2.根据权利要求1所述的N-苯基哌嗪的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐泽民，李铭东，周文华，
申请(专利权)人：宁波市微循环与莨菪类药研究所，
类型：发明
国别省市：浙江;33