一种2‑苯基‑1,4‑苯并哌喃酮的制备方法技术

本发明专利技术属于催化工程领域，特别涉及一种新的黄酮衍生物的制备方法，利用新型手型铑催化剂催化邻醛基苯酚和苯乙炔反应合成2‑苯基‑1,4‑苯并哌喃酮，解决了目前黄酮类化合物合成路线长，反应过程中副产物多，总收率低的问题，本发明专利技术专利属一步合成法，反应过程短，避免了中间体的合成，收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术专利属于催化工程领域，特别涉及一种黄酮衍生物的制备方法，利用新型手型铑催化剂催化裂解苯乙炔与邻醛基苯酚合成2-苯基-1,4-苯并哌喃酮，解决了现有的合成苯并酮类化合物过程中副产物多的问题。
技术介绍
近年来，许多新技术新方法在黄酮类化合物合成中得到广泛应用，如利用硅烷等保护基催化多酮的方法构建黄酮化合物的骨架，但是，其合成路线长，反应过程中副产物多，总收率低。为了克服黄酮类衍生物合成时存在的问题，本专利技术专利提供了一种利用新型手型铑催化剂合成2-苯基-1,4-苯并哌喃酮的方法，该方法一步合成，反应过程短，避免了中间体的合成，收率高。
技术实现思路
本专利技术专利采用的技术方案是：先在反应瓶中加入以L-丙氨酸(L-alanine)和1,5-环辛二烯(cod)为配体的手型铑催化剂[Rh(cod)(L-alanine)]0.002～0.01份(摩尔数)、乙酸铜2份(摩尔数)、1,2,3,4-四苯基1,3-环戊二烯0.02～0.1份(摩尔数)，抽真空进行氮气保护后，依次向反应瓶注入邻醛基苯酚1份(摩尔数)、苯乙炔1份(摩尔数)、邻二甲苯0.02～0.04份(摩尔数)，在120℃下加热回流反应5.5小时，用乙醚进行萃取，有机相经旋蒸干燥后得到粗产物，最后通过柱层析法提纯得到白色针状的2-苯基-1,4-苯并哌喃酮，收率为85%，其核磁共振氢谱见说明书附图1。本专利技术专利产物是制备黄酮类药品的重要中间体，黄酮类化合物具有重要的生物活性和药理作用，有显著的抗心血管疾病活性、抗肝脏病毒、抗菌等活性，降血压、降血脂、提高机体免疫力的作用。

【技术保护点】
一种2‑苯基‑1,4‑苯并哌喃酮的制备方法，其特征在于先在反应瓶中加入以L‑丙氨酸(L‑alanine)和1,5‑环辛二烯(cod)为配体的手型铑催化剂[Rh(cod)(L‑alanine)] 0.002～0.01份(摩尔数)、乙酸铜2份(摩尔数)、1,2,3,4‑四苯基1,3‑环戊二烯0.02～0.1份(摩尔数)，抽真空进行氮气保护后，依次向反应瓶注入邻醛基苯酚1份(摩尔数)、苯乙炔1份(摩尔数)、邻二甲苯0.02～0.04份(摩尔数)，在120℃下加热回流反应5.5小时，用乙醚进行萃取，有机相经旋蒸干燥后得到粗产物，最后通过柱层析法提纯得到白色针状的2‑苯基‑1,4‑苯并哌喃酮。

【技术特征摘要】
1.一种2-苯基-1,4-苯并哌喃酮的制备方法，其特征在于先在反应瓶中加入以L-丙氨酸(L-alanine)和1,5-环辛二烯(cod)为配体的手型铑催化剂[Rh(cod)(L-alanine)]0.002～0.01份(摩尔数)、乙酸铜2份(摩尔数)、1,2,3,4-四苯基1,3-环戊二烯0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾宏葛，唐亚楠，马立群，王雅珍，何子健，杨熠，来伟伟，朱广宇，张辉，臧雨，徐双平，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23