氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法技术

一种氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，属于含磷有机化合物中间体制备技术领域。将氯化胆碱与过量的磷酰化剂置于反应釜中，进行缩合反应，得到缩合液体为氯化磷酰胆碱；先加水对氯化磷酰胆碱进行溶解，再将明矾和过量的氢氧化钙加入到氯化磷酰胆碱水溶液中，调节pH，生成结晶体并沉淀，经压滤而得到滤清液；将氯化钙加入滤清液中，浓缩到有固体析出时，停止浓缩，得到浓缩液，再向浓缩液中加入按重量计量的乙醇，析出晶体，冷冻，过滤，得到滤饼，再用乙醇洗涤滤饼，干燥，得到成品氯化磷酰胆碱钙盐。节约能源，降低能耗，缩短生产周期，提高收率，降低生产成本，成品中氯化磷酰胆碱钙盐含量在99%-102%，符合工业化绿色生产的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于含磷有机化合物中间体制备
，具体涉及。
技术介绍
氯化憐酸胆减钙盐(phosphocholinechloride calcium salt tetrahydrate)，分子式:C5H13CaClN04P ;其结构式如下:

【技术保护点】
一种氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A）制备氯化磷酰胆碱，将氯化胆碱与过量的磷酰化剂置于反应釜中，在减压和加热状态下进行缩合反应，得到缩合液体为氯化磷酰胆碱；B）制备滤清液，先加水对由步骤A）得到的氯化磷酰胆碱进行溶解，得到氯化磷酰胆碱水溶液，再将明矾和过量的氢氧化钙加入到氯化磷酰胆碱水溶液中，在明矾的作用下，氯化磷酰胆碱中的磷酰化剂与过量的氢氧化钙发生反应，并且调节pH，生成结晶体并沉淀，经压滤而得到滤清液；C）制备成品，将氯化钙加入到由步骤B）得到的滤清液中，浓缩到有固体析出时，停止浓缩，得到浓缩液，再向浓缩液中加入按重量计量的乙醇，析出晶体，冷冻，过滤，得到滤饼，再用乙醇洗涤滤饼，并且干燥，得到成品氯化磷酰胆碱钙盐。

【技术特征摘要】
1.一种氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤: A)制备氯化磷酰胆碱，将氯化胆碱与过量的磷酰化剂置于反应釜中，在减压和加热状态下进行缩合反应，得到缩合液体为氯化磷酰胆碱； B)制备滤清液，先加水对由步骤A)得到的氯化磷酰胆碱进行溶解，得到氯化磷酰胆碱水溶液，再将明矾和过量的氢氧化钙加入到氯化磷酰胆碱水溶液中，在明矾的作用下，氯化磷酰胆碱中的磷酰化剂与过量的氢氧化钙发生反应，并且调节PH，生成结晶体并沉淀，经压滤而得到滤清液； C)制备成品，将氯化钙加入到由步骤B)得到的滤清液中，浓缩到有固体析出时，停止浓缩，得到浓缩液，再向浓缩液中加入按重量计量的乙醇，析出晶体，冷冻，过滤，得到滤饼，再用乙醇洗涤滤饼，并且干燥，得到成品氯化磷酰胆碱钙盐。2.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的氯化胆碱与所述磷酰化剂的摩尔比为1: 1.1-3 ;所述减压的压力为-0.09~-0.1MPa ;所述的加热的加热温度为160-Tl80°C ;所述缩合反应的反应时间为4~12h。3.根据权利要求1或2所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁建飞，
申请(专利权)人：常熟富士莱医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32