聚对苯二甲酰对苯二胺分子量快速检测方法技术

本发明专利技术属于分析技术领域，具体涉及聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）聚合物分子量的快速检测方法。PPTA常用检测方法是硫酸法，但溶解时间较长，难以满足生产质量检测需要。本发明专利技术利用聚合体溶解特性，对常规硫酸法进行改进，可大大缩短检测时间，满足PPTA生产需要。本发明专利技术使用可加热控温磁力搅拌器，热浴稳定控制温度范围在55‑85℃内，通过磁力搅拌无级变速500‑5000转每分钟，约1‑2小时即可将聚合体完全溶解至浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸或甲磺酸等强酸中，利用内径0.7‑1.5mm的乌氏粘度计进行粘度检测，实现PPTA分子量的快速检测，实时反馈，有助于生产质量控制。

Rapid determination method for molecular weight of poly (phenylene) two benzoyl two benzene

The invention belongs to the technical field of analysis, in particular relates to a rapid detection method for the molecular weight of poly (phenylene two benzoyl) two (PPTA) polymer. PPTA commonly used detection method is sulfuric acid method, but the dissolution time is longer, it is difficult to meet the production quality testing needs. In the invention, the conventional sulfuric acid method is improved by using the dissolution characteristics of polymers, and the testing time can be greatly shortened, and the production requirement of PPTA can be satisfied. The present invention uses heating magnetic stirrer, bath stability control in the temperature range of 55 85 DEG C, the magnetic stirring CVT 500 5000 revolutions per minute, about 1 2 hours can be completely dissolved polymer to concentrated sulfuric acid, fuming sulfuric acid, chlorosulfonic acid or methanesulfonic acid. Strong acids, using Ubbelohde viscometer the diameter of 0.7 1.5mm of viscosity detection, rapid detection, the molecular weight of PPTA real time feedback, contribute to the production of quality control.

【技术实现步骤摘要】
聚对苯二甲酰对苯二胺分子量快速检测方法
本专利技术属于分析
，特别涉及对位芳纶生产过程中聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）聚合物分子量检测方法，具体指利用特定温度控制及溶剂方法快速检测PPTA分子量。
技术介绍
对位芳纶纤维是目前正在快速发展应用的高强、高模纤维，同比其他材质均有突出的优异性，在国防军工及民用增强材料领域均得到广泛应用，部分领域具有其不可替代性，国内为打破国外垄断，近年新增数个厂家进行对位芳纶纤维研发生产，并取得明显作用，市场份额也逐步打开。而生产分子量稳定的聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）聚合物是生产对位芳纶纤维的基础，也是保证对位芳纶纤维在某些领域体现不同方面特性的基本条件，在生产PPTA过程中，分子量快速测定是关键难题，将影响到聚合工序产品的稳定定型，是整个产品链最关键的第一步。聚合物特性粘度测试方法，其原始参考性、稳定性都十分成熟可靠，不同配方和测试参数都可与理论分子量呈明显对照关系，应用于各工艺生产中直观为特性粘度值，具有其普适性。中国专利ZL201610147338.9介绍PPTA常用检测方法是硫酸法，但溶解时间较长，难以满足生产质量检测需要。该专利提出的近红外光谱检测法，虽然缩短了检测时间，但依赖大量样本进行建模，聚合物形态过程中对分子量检测的稳定性和重现性风险较大，该方法对样品细度、结构稳定性等要求较为严格，而在生产过程主要控制为未经清洗含盐、含有机溶剂且配比不均匀的聚合体，在成品后因受颗粒剪切形态及聚合结构分布等情况下，该专利方法并不能有效避免其偏差不稳定突变，分子量快速测定数据偏移较大的缺点。因此本专利从原始测试方法入手，进行大量实验改进验证，确定未曾公开的溶解形式和参数，方法简单经济，对人员专业性要求低，易于操作，稳定性大，风险极小。
技术实现思路
本专利技术方法在溶解速度、测试稳定性、重现性和对比性都表现出优秀的效果，解决了PPTA难以溶解和一些条件下降解变质严重导致的相对特性粘度难以快速准确检测的问题。本专利技术提出快速检测对位芳纶纤维生产各阶段聚合物分子量的方法，利用聚合体溶解特性，对常规硫酸法进行改进。本专利技术使用可加热控温磁力搅拌器，热浴稳定控制温度范围在55-85℃内，通过磁力搅拌无级变速500-5000转每分钟，经过适当的热溶胀并快速分散的加速效果下，约1-2小时即可将聚合体完全溶解至浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸或甲磺酸等强酸中，利用内径0.7-1.5mm的乌氏粘度计进行粘度检测，实现PPTA分子量的快速检测，实时反馈，有助于生产调整。具体实施方式实例一，其具体步骤为：1、利用中国专利ZL200810225084.3聚合方式所述，产出聚合物原始相对特性粘度值为4-8.5dL/g，共45批进行连续测试对比。2、用常规方法，对每批聚合物按0.5g/100ml方式进行浓硫酸完全溶解，加磁力搅拌，平均耗时22小时，使用乌氏粘度计内径1.07mm，测试相对特性粘度IV值；3、同时使用本方法，对相同样本聚合物按0.5g/100ml方式进行浓硫酸完全溶解，平均耗时2小时，使用乌氏粘度计内径1.07mm，测试相对特性粘度IV值；4、对比相对特性粘度，方法使用效果优秀，稳定性高，缩短测试时间20小时，可实时指导稳定后生产过程产品。实例二，其具体步骤为：1、取相邻10批生产中聚合物进行对比试验。2、用常规方法，对每批聚合物按0.5g/100ml方式进行浓硫酸完全溶解，加磁力搅拌，平均耗时22小时，使用乌氏粘度计内径1.07mm，测试相对特性粘度IV值；3、同时使用本方法，对相同样本聚合物按0.5g/100ml方式进行浓硫酸完全溶解，平均耗时2小时，使用乌氏粘度计内径1.07mm，测试相对特性粘度IV值；4、实例数据如表1所示，应用数月，符合生产调整需要。制定本对位芳纶聚合体分子量快速测试方法。并可应用于其他特性粘度较高且适用于本溶解方式的聚合体分子量检测。表1实例聚合物特性粘度实例绝对偏差值均处于0.4之间，生产处于可控可调中，本专利技术快速方法适用于对位芳纶聚合物生产检测。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚对苯二甲酰对苯二胺分子量的快速检测方法，其特征在于该方法包括下列步骤：（1）聚合体溶解：在加热条件下将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体与强酸溶剂混合，使用搅拌器在恒定搅拌速度下，搅拌一段时间后，使聚合体完全溶解于强酸溶剂中，形成聚合体溶液；（2）聚合体粘度检测：使用粘度计对溶解后的聚合体溶液进行粘度检测。

【技术特征摘要】
1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺分子量的快速检测方法，其特征在于该方法包括下列步骤：（1）聚合体溶解：在加热条件下将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体与强酸溶剂混合，使用搅拌器在恒定搅拌速度下，搅拌一段时间后，使聚合体完全溶解于强酸溶剂中，形成聚合体溶液；（2）聚合体粘度检测：使用粘度计对溶解后的聚合体溶液进行粘度检测。2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述搅拌器为磁力搅拌器。3.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述加热温度范围...

【专利技术属性】
技术研发人员：于宏广，陈文建，孙德卫，唐凯，王明晓，
申请(专利权)人：烟台泰和新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37