本发明专利技术提供了一种氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的合成方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：在含有极性酰胺类溶剂和助溶剂的复合溶剂中，搅拌下加入邻氯对苯二胺，使其溶解，将所得的邻氯对苯二胺溶液冷却至-15～5℃，加入一部分对苯二甲酰氯，进行预聚合反应；第二步：在反应体系中加入剩余的对苯二甲酰氯，升温进行聚合反应，得到氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，其特征在于，具体步骤为：第一步：在含有极性酰胺类溶剂和助溶剂的复合溶剂中，搅拌下加入邻氯对苯二胺，使其溶解，将所得的邻氯对苯二胺溶液冷却至-15～5℃，加入一部分对苯二甲酰氯，进行预聚合反应；第二步：在反应体系中加入剩余的对苯二甲酰氯，升温进行聚合反应，得到氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液。【专利说明】
本专利技术涉及一种对位芳香族聚酰胺溶液的合成方法，特别是一种溶解性能好，阻 燃性能提高的氯代的聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的方法。
技术介绍
聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA)纤维具有许多优异的性能，例如高强度、高模量、 耐高温和耐溶剂等，因而在工业用材、防护材料、复合增强材料、工程建筑材料、代石棉材料 及光缆增强材料上得到广泛应用。 制备PPTA聚合体的方法有溶液聚合和界面聚合，目前广泛运用的是低温溶液缩 聚法。此法使用极性酰胺类溶剂，由对苯二胺（PPD)和对苯二甲酰氯（TPC)低温缩聚而成。 此法反应速度较快，数分钟即可发生凝胶化且PPTA聚合物在溶剂体系中的溶解性较差，只 能溶解于浓硫酸。 PPTA纤维是将PPTA聚合体溶解在浓硫酸中形成液晶态纺丝溶液，然后经过干喷 湿纺获得的。浓硫酸用量大，对设备腐蚀性强，回收处理困难，污染严重。这种工艺对生产 设备要求较高，增加了成本。同时PPTA纤维表面光滑，缺少化学活性基团，润湿性较差，致 使其复合式界面粘结较弱，这在一定程度上限制了它的广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供具有更好阻燃性、溶解性能且 大分子链上带有活性基团的对位芳香族聚酰胺的合成方法。 为了达到上述目的，本专利技术提供了一种氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的合成方 法，其特征在于，具体步骤为： 第一步：在含有极性酰胺类溶剂和助溶剂的复合溶剂中，搅拌下加入邻氯对苯二 胺，使其溶解，将所得的邻氯对苯二胺溶液冷却至-15?5°C，加入一部分对苯二甲酰氯，进 行预聚合反应； 第二步：在反应体系中加入剩余的对苯二甲酰氯，升温进行聚合反应，得到氯代聚 对苯二甲酰对苯二胺溶液。 所述的邻氯对苯二胺的结构式如下： 【权利要求】1. ，其特征在于，具体步骤为： 第一步：在含有极性酰胺类溶剂和助溶剂的复合溶剂中，搅拌下加入邻氯对苯二胺，使 其溶解，将所得的邻氯对苯二胺溶液冷却至-15?5°C，加入一部分对苯二甲酰氯，进行预 聚合反应； 第二步：在反应体系中加入剩余的对苯二甲酰氯，升温进行聚合反应，得到氯代聚对苯 二甲酰对苯二胺溶液。2. 如权利要求1所述的氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的合成方法，其特征在于，所 得的氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的浓度为2-8wt %，氯代聚对苯二甲酰对苯二胺的比 浓对数黏度大于2. OdL/g。3. 如权利要求1所述的氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的合成方法，其特征在于，所 述第一步中的助溶剂为氯化钙或氯化锂，极性酰胺类溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡 咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺。4. 如权利要求1所述的氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的合成方法，其特征在于，所 述第一步中的助溶剂在复合溶剂中的含量为l-l〇wt%。5. 如权利要求1所述的氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的合成方法，其特征在于，所 述第一步中的复合溶剂的含水率< 300ppm。6. 如权利要求1所述的氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的合成方法，其特征在于，所 述第一步中的邻氯对苯二胺溶液的浓度为〇. 08?0. 35mol/L。7. 如权利要求1所述的氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的合成方法，其特征在于，所 述第一步中加入的邻氯对苯二胺与第一步和第二步中加入的对苯二甲酰氯的总量的摩尔 比为 1 : 1 ?1 : 1. 012。8. 如权利要求1所述的氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的合成方法，其特征在于，所 述第一步中加入的对苯二甲酰氯的量为第一步和第二步中加入的对苯二甲酰氯的总量的 50 ?90wt %。9. 如权利要求1所述的氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的合成方法，其特征在于，所 述第一步中加入对苯二甲酰氯后，控制反应体系的温度为5°C以下。10. 如权利要求1所述的氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的合成方法，其特征在于，所 述第一步中预聚合的搅拌速度为3-300rpm，预聚合时间为20-30分钟；所述第二步的聚合 反应的温度为40?90°C，搅拌速度为5-250rpm，反应时间为30-90分钟。【文档编号】C08G69/32GK104231261SQ201310239920【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月17日 优先权日:2013年6月17日 【专利技术者】陈蕾, 胡祖明, 鲁超风, 于俊荣, 诸静, 王彦 申请人:东华大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的合成方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：在含有极性酰胺类溶剂和助溶剂的复合溶剂中，搅拌下加入邻氯对苯二胺，使其溶解，将所得的邻氯对苯二胺溶液冷却至‑15～5℃，加入一部分对苯二甲酰氯，进行预聚合反应；第二步：在反应体系中加入剩余的对苯二甲酰氯，升温进行聚合反应，得到氯代聚对苯二甲酰对苯二胺溶液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈蕾，胡祖明，鲁超风，于俊荣，诸静，王彦，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。