本发明专利技术涉及形成聚合物碎屑的方法，所述聚合物碎屑包含2-(4-氨基苯基)-5(6)氨基苯基苯并咪唑(DAPBI)、对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰二氯的残基，所述方法包括以下步骤：(a)在溶剂体系中形成b摩尔％DAPBI和y摩尔％PPD的浆液，所述溶剂体系包含有机溶剂和c重量％的无机盐，其中所述无机盐以所述有机溶剂的至少5重量％的量存在，DAPBI和PPD以足以提供以聚合物为基础的具有12％或更大的固体重量百分比的聚合物溶液的量存在；以及(b)使步骤a)的浆液与化学计算量的对苯二甲酰二氯接触以形成包含所述聚合物的产物；其中y+b之和为100，并且b×c之积为225或更大。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术涉及形成聚合物碎屑的方法，所述聚合物碎屑包含2-(4-氨基苯基)-5(6)氨基苯基苯并咪唑(DAPBI)、对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰二氯的残基，所述方法包括以下步骤：(a)在溶剂体系中形成b摩尔％DAPBI和y摩尔％PPD的浆液，所述溶剂体系包含有机溶剂和c重量％的无机盐，其中所述无机盐以所述有机溶剂的至少5重量％的量存在，DAPBI和PPD以足以提供以聚合物为基础的具有12％或更大的固体重量百分比的聚合物溶液的量存在；以及(b)使步骤a)的浆液与化学计算量的对苯二甲酰二氯接触以形成包含所述聚合物的产物；其中y+b之和为100，并且b×c之积为225或更大。【专利说明】
本专利申请涉及制备芳族聚酰胺聚合物的方法，所述芳族聚酰胺聚合物衍生自5 (6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑(DAPBI)、对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰二氯(TCl)，能够形成具有优异物理性能的纤维。
技术介绍
衍生自5(6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑(DAPBI)、对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰二氯(TC1，还通常称为对苯二甲酰氯)的纤维是本领域已知的。此种共聚物是俄国制造的高强度纤维(例如以商品名Arnos?和)的基础。参见俄国专利申请2，045，586。美国专利4，172，938公开了制备芳族聚酰胺聚合物的方法，所述方法使用包含至少1.5但小于5重量％ CaCl2在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中的溶剂。现有技术不允许在高固体含量反应中制备包含DAPBI的芳族聚酰胺聚合物，同时获得具有高特性粘度的聚合物。此类方法将是所期望的。【专利技术内容】在一些方面，本专利技术涉及形成聚合物碎屑的方法，所述聚合物碎屑包含2-(4-氨基苯基)-5(6)氨基苯基苯并咪唑(DAPBI)、对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰二氯(TCl)的残基，所述方法包括以下步骤:(a)在溶剂体系中形成b摩尔％ DAPBI和j摩尔％ PPD的浆液，所述溶剂体系包含有机溶剂和c重量％的无机盐，其中所述无机盐以所述有机溶剂的至少5重量％的量存在，DAPBI和PPD以足以提供以聚合物为基础的具有12%或更大的固体重量百分比的聚合物溶液的量存在；以及(b)使步骤a)的浆液与化学计算量的对苯二甲酰二氯接触以形成包含所述聚合物的·产物，其中y和b之和为100，并且bXc之积为225或更大。在一些实施例中，b X c为300或350或更大。使用较大量的无机盐(如CaCl2)，致使特性粘度令人惊奇地提高(在较高固体下)。当制备高分子量材料如纤维时，此较高的特性粘度是有用的。此外，与较低固体的反应相比，较高固含量的聚合溶液降低了制造成本。在一些实施例中，步骤b)中对苯二甲酰二氯的添加以至少3个步骤进行。在一些反应中，在步骤b)中的对苯二甲酰二氯的每次添加之后，在最终添加之前，将产物冷却至15°C或更低的温度。在某些优选的实施例中，步骤b)在搅拌下进行。在一些方法中，在任何单次添加中加入不超过10%的对苯二甲酰二氯，直至胶凝点。可以单次量进行对苯二甲酰二氯的最后添加，以便允许在胶凝前混合。在某些实施例中，将得自步骤a)的浆液冷却至20 V或更低的温度，然后使所述浆液与化学计算量的对苯二甲酰二氯接触。在一些实施例中，有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或二甲基乙酰胺(DMAC)。适宜的无机盐包括LiCl和CaCl2。在一些实施例中，所述溶剂具有5.0至10%范围内的无机盐重量百分比。在一些实施例中，聚合物可被分离。可用一个或多个洗涤步骤、中和步骤或二者来处理所述聚合物。在一些实施例中，聚合物可被粉碎。洗涤和/或中和步骤可在聚合物粉碎之前或之后进行。在一些方面，本专利技术还涉及将所述聚合物溶解在包含硫酸的溶剂中以形成适于纺丝纤维的溶液的步骤。待溶解的聚合物包括可经过洗涤和/或中和的或可未洗涤和/或中和的分离出的聚合物以及可经过粉碎或可未粉碎的聚合物。在一些实施例中，所述方法具有0.25至4范围内的DAPBI与pro的摩尔比。对于某些方法，步骤(a)中为DAPBI的浆液的量在2至9重量％的范围内。对于某些方法，步骤(a)中存在0.8至6.0重量％的对苯二胺。本专利技术的方法可在高固含量下进行。在一些实施例中，产物溶液中以聚合物为基础的固体重量百分比以为12-15%。在一些方法中，产物溶液中以单体为基础的固体重量百分比为14-25%。在一些实施例中，产物溶液中以单体为基础的固体重量百分比为14-19%。在其它方面，本专利技术涉及包含2-(4-氨基苯基)-5(6)氨基苯基苯并咪唑(DAPBI)、对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰二氯(TCl)的残基的聚合物，其中所述聚合物由包括以下步骤的方法制得:(a)在溶剂体系中形成b摩尔％ DAPBI和y摩尔％ PPD的浆液，所述溶剂体系包含有机溶剂和c重量％的无机盐，其中所述无机盐以所述有机溶剂的至少5重量％的量存在，DAPBI和PPD以足以提供以聚合物为基础的具有12%或更大的固体重量百分比的聚合物溶液的量存在；以及(b)使步骤a)的浆液与化学计算量的对苯二甲酰二氯接触以形成包含所述聚合物的产物，其中y和b之和为100，并且b X c之积为225或更大。在一些实施例中，bXc为300或350或更大。本专利技术的一些聚合物具有I至2的多分散指数(roi)。在一些实施例中，PDI为I至1.8。在某些实施例中，PDI为I至1.5。本专利技术的某些聚合物具有1.0重量％或更低的低聚物含量。一些聚合物具有0.75重量％或更低的低聚物含量,或在一些实施例中具有0.5重量％或更低的低聚物含量。【具体实施方式】在一些方面，本专利技术涉及形成聚合物碎屑的方法，所述聚合物碎屑包含2- (4-氨基苯基)-5(6)氨基苯基苯并咪唑(DAPBI)、对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰二氯(TCl)的残基，所述方法包括以下步骤:(a)在溶剂体系中形成b摩尔％ DAPBI和 摩尔％ PPD的浆液，所述溶剂体系包含有机溶剂和c重量％的无机盐，其中所述无机盐以所述有机溶剂的至少5重量％的量存在 ，DAPBI和PPD以足以提供以聚合物为基础的具有12%或更大的固体重量百分比的聚合物溶液的量存在；以及(b)使步骤a)的浆液与化学计算量的对苯二甲酰二氯接触以形成包含所述聚合物的产物，其中y和b之和为100，并且bXc之积为225或更大。在其它方面，本专利技术涉及包含2-(4-氨基苯基)-5(6)氨基苯基苯并咪唑(DAPBI)、对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰二氯(TCl)的残基的聚合物碎屑，其中所述聚合物由包括以下步骤的方法制得:(a)在溶剂体系中形成b摩尔％ DAPBI和y摩尔％ PPD的浆液，所述溶剂体系包含有机溶剂和c重量％的无机盐，其中所述无机盐以所述有机溶剂的至少5重量％的量存在，DAPBI和PH)以足以提供以聚合物为基础的具有12%或更大的固体重量百分比的聚合物溶液的量存在；以及(b)使步骤a)的浆液与化学计算量的对苯二甲酰二氯接触以形成包含所述聚合物的产物，其中y和b之和为100，并且bXC之积为225或更大。可用于制备聚合物的容器、以及可用于制备聚合物的温度和其它条件包括例如公开于此类专利中的详情，如授予Kwolek等人的美国专利3，063, 966 ;授予K本文档来自技高网...
【技术保护点】
形成聚合物碎屑的方法，所述聚合物碎屑包含2‑(4‑氨基苯基)‑5(6)氨基苯基苯并咪唑(DAPBI)、对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰二氯的残基，所述方法包括以下步骤：a)在溶剂体系中形成b摩尔％DAPBI和y摩尔％PPD的浆液，所述溶剂体系包含有机溶剂和c重量％的无机盐，其中所述无机盐以所述有机溶剂的至少5重量％的量存在，DAPBI和PPD以足以提供以聚合物为基础的具有12％或更大的固体重量百分比的聚合物溶液的量存在；以及b)使步骤a)的所述浆液与化学计算量的对苯二甲酰二氯接触以形成包含所述聚合物的产物，其中y+b之和为100，并且b×c之积为225或更大。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：FK马尔龙，
申请(专利权)人：纳幕尔杜邦公司，
类型：发明
国别省市：美国;US
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