一种平消胶囊有效成分含量测定方法技术

本发明专利技术涉及平消胶囊有效成分的含量测定方法，包括对照品溶液、供试品溶液的制备、高效液相色谱条件的制定，其中柚皮苷含量不低于2.13mg/粒，新橙皮苷含量不低于1.22mg/粒，该方法简单、安全可靠，能够真实反映产品的含量及质量，适合产业化的日常生产检验。

Method for determination of effective component content of Ping Yi capsule

The present invention relates to a method for the determination of the content of Pingxiao capsule effective ingredients, including the formulation of standard solution, test solution preparation, HPLC conditions, the naringin content of not less than 2.13mg/ particle, neohesperidin content of not less than 1.22mg/ particle, the method is simple, safe and reliable, can the content and quality reflect the product, daily production inspection for industrialization.

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及平消胶囊有效成分的含量测定方法，包括对照品溶液、供试品溶液的制备、高效液相色谱条件的制定，其中柚皮苷含量不低于2.13mg/粒，新橙皮苷含量不低于1.22mg/粒，该方法简单、安全可靠，能够真实反映产品的含量及质量，适合产业化的日常生产检验。【专利说明】
本专利技术涉及医药领域，尤其是涉及平消胶囊有效成分的含量测定方法。
技术介绍
现有中成药平消胶囊，是一种常用抗肿瘤中成药。在药典及部颁标准记载的平消胶囊的【含量测定】取本品30粒，倒出内容物，精密称定，研细，取粉末约4g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入氯仿20ml与浓氨溶液1ml，密塞，称定重量，冷浸48小时，或超声提取40分钟，称重，用氯仿补足损失的重量，充分振摇，滤过，精密量取滤液10ml，置分液漏斗中，以硫酸溶液(0.5mol/L)提取4次，每次10ml，提取液均以硫酸溶液(0.5mol/L)预先湿润的滤纸滤入50ml量瓶中，并以硫酸溶液(0.5mol/L)适量洗涤滤器，洗液并入量瓶中，再加硫酸溶液(0.5mol/L)至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加硫酸液(0.5mol/L)至刻度，摇匀照分光光度法，在262nm及300nm波长处测定吸收度，平均粒重本品每粒含马钱子以士的宁(C12H22N202)计，应为0.25~0.35mg。平消胶囊处方为郁金54g仙鹤草54g五灵脂45g白矾54g硝石54g干漆(制)18g枳壳(麸炒)90g马钱子粉36g，枳壳的含量最多，是最主要的组分，上述药典中含量测定方法只测定马钱子中士的宁的含量，不能真实反映产品的质量，以至于产品的稳定性无法控制，给生产及患者带来隐患。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种平消胶囊有效成分的含量测定方法，该方法准确、可靠、能够真实反映产品的质量。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种平消胶囊中有效成分的含量测定方法，包括如下步骤:(I)对照品的制备:取柚皮苷、新橙皮苷对照品适量；(2)供试品的制备:取平消胶囊内容物用甲醇或乙醇提取后至于容量瓶中备用；(3)高效液相色谱条件:C18 4.6Χ250.ι，5μπι色谱柱、流动相乙腈-水、流速0.5-1.2ml.mirT1 检测波长 245_360nm ；(4)测定法:精密吸取对照品及供试品溶液注入液相色谱仪即得。上述步骤⑴所述柚皮苷对照品浓度为80ug/lml，新橙皮苷对照品浓度60ug/lml。上述步骤(2)中所述的供试品用甲醇超声提取后至于容量瓶中备用。优选步骤(2)中所述的供试品加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。上述步骤(3)中流动相的pH值为2.0-5.0，流动相乙腈-水15_30: 85-70.所述流动相用酸调节PH值，优选为pH值3.0，流动相乙腈-水=20: 80;所述的酸包括但不限于为磷酸、醋酸、甲酸、柠檬酸、酒石酸、硫酸氢纳、硫酸氢钾、盐酸、硫酸、碳酸、高氯酸、苹果酸、枸椽酸、水杨酸、咖啡酸等，优选磷酸、醋酸、甲酸、柠檬酸、酒石酸、硫酸氢纳、硫酸氢钾等，最佳为磷酸。所述磷酸浓度为5-20%，优选浓度为10%。本专利技术中优选10%磷酸能够使平消胶囊中各色谱峰有很好的分离，改善峰拖尾现象。上述步骤⑶中所述的优选流动相乙腈-水=20: 80,流速为1.0ml.mirT1,检测波长283nm上述步骤(4)中所述测定，优选柚皮苷含量不低于2.26mg/粒，新橙皮苷含量不低于 1.33mg/ 粒。本专利技术最佳的平消胶囊有效成分含量测定方法，包括如下步骤:(I)对照品的制备:精密称取柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每Iml含柚皮苷SOug的溶液；精密称取新橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每Iml含新橙皮苷60ug的溶液；(2)取胶囊20粒，置研钵中研细过四号筛，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；(3)高效液相色谱条件色谱柱:WatersC18柱 4.6X 250mm, 5 μ m,流动相:乙腈-水=20: 80,用10%磷酸调节PH值3.0 ;检测波长为283nm ;柱温:室温；流速:1.0ml.mirT1 ;进样方式:自动进样；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本专利技术所述的平消胶囊的处方为:重量份药材郁金1-5份、仙鹤草1-5份、五灵脂1-5份、白矾1-5、硝石1-5、制干漆0.5-3份、麸炒枳壳3_7份、马钱子粉0.5-4份。优选重量份药材郁金2-4份、仙鹤草2-4份、五灵脂2-4份、白矾2-4、硝石2_4份、制干漆0.5-2份、麸炒枳壳4-6份、马钱子粉1-3份。最佳重量份药材郁金3份、仙鹤草3份、五灵脂2.5份、白矾3份、硝石3份、制干漆I份、麸炒枳壳5份、马钱子粉2份。本专利技术平消胶囊的制备方法按照药典制备，优选下述方法制备:以上8味药材，取干漆、五灵脂、白矾、硝石粉碎成细粉，取郁金、麸炒枳壳粉碎，用乙醇为溶剂进行渗漉，收集渗漉液；渗漉后的药渣与仙鹤草加水煎煮二次，滤过，合并煎液；渗漉液回收乙醇后，与上述滤液合并，减压浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉，加入马钱子粉、上述细粉及辅料适量，混匀，制粒，干燥，装入胶囊，即得。最佳地，本专利技术所述的制备方法，包括如下步骤:以上八味，干漆、五灵脂、白矾、硝石粉碎成细粉；郁金、麸炒枳壳粉碎成最粗粉，用70%乙醇为溶剂，进行渗漉，收集渗漉液；药渣与仙鹤草加水煎煮二次，滤过，合并煎液；渗漉液回收乙醇后，与上述滤液合并，减压浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉，加入马钱子粉、上述细粉及辅料适量，混匀，制粒，干燥，装入胶囊，即得。为了更好的证明本专利技术的含量测定的安全可靠，本专利技术通过下述方法学加以验证。试验例方法学验证I仪器与试药试剂:乙腈(色谱纯)，甲醇、磷酸均为分析醇。样品:西安正大制药有限公司提供。对照品:柚皮苷对照品(批号:110722-200309)、新橙皮苷对照品(批号:111857-201001)均由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用。仪器:高效液相色谱仪(Agilentl200) ； ；DELTA 320 PH计(梅特勒-托利多仪器有限公司);AL-204型电子分析天平(Max = 210g、d = 0.0OOlg、梅特勒-托利多仪器有限公司)；TG332A型微量分析天平(Max = 20g、d = 0.01mg) ；HQ-500DE型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。 2、色谱条件:见实施例一3、对照品溶液制备:见实施例一4、供试品溶液制备:见实施例一5、缺枳壳的阴性供试品溶液的制备按处方组成十分之一份量，取除去枳壳的其余药味一起，按工艺要求制得不含枳壳的阴性样品，取该阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备缺枳壳的阴性供试品溶液。6、测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。7、缺枳壳的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种平消胶囊中有效成分的含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)对照品的制备：取柚皮苷、新橙皮苷对照品适量；(2)供试品的制备：取平消胶囊样品内容物用甲醇或乙醇提取后至于容量瓶中备用；(3)高效液相色谱条件：C184.6×250mm，5μm色谱柱、流动相乙腈?水、流速0.5?1.2ml·min?1检测波长245?360nm；(4)测定法：精密吸取对照品及供试品溶液注入液相色谱仪即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋强，杜宏伟，何莉，李鹏，安毅，葛亚宁，孙艳霞，
申请(专利权)人：西安正大制药有限公司，
类型：发明
国别省市：