一种辣椒多糖的制备方法技术

技术编号:15382935 阅读:209 留言:0更新日期:2017-05-18 23:33
本发明专利技术公开了一种辣椒多糖的制备方法,将干红辣椒去籽,粉碎过筛,导入超临界CO

Method for preparing pepper polysaccharide

The invention discloses a preparation method of chilli polysaccharide, which is used for removing dried red chilli seeds, crushing and screening, and introducing into supercritical CO

【技术实现步骤摘要】
一种辣椒多糖的制备方法
本专利技术涉及多糖的制备领域,具体是一种辣椒多糖的制备方法。
技术介绍
辣椒中含有多种有效成分如辣椒红素、辣椒碱、辣椒多糖、有机酸和维生素等。研究发现辣椒中的多糖不仅具有抗癌、抗衰老、抗炎和抗病毒等多方面的功能,而且具有较好的抗氧化能力。目前,辣椒多糖的提取方法有乙醇回流辅以超声波提取,木瓜蛋白酶处理除蛋白;辣椒渣脱脂后酶处理,再进行水浸提,除蛋白和超滤等方法。但这些传统方法都存在提取率较低、纯度不高等缺点。超临界CO2萃取技术使用CO2作为超临界萃取流体,具有流程简单,临界点容易达到,无毒、无臭、无污染、不易燃、易去除、价廉、使用安全、抑菌,一般情况下不与被萃取物发生反应等优点,提取率高,在食品、医药等领域应用广泛。目前,现有的辣椒多糖提取方法中,没有关于利用超临界CO2萃取技术提取制备辣椒多糖的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提取率及纯度高的辣椒多糖的制备方法,克服了传统方法存在的提取率较低、纯度不高等缺点,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种辣椒多糖的制备方法,包括以下步骤:(1)将干红辣椒去籽,粉碎后过15~25目筛,导入超临界CO2萃取釜中,封釜,排除空气,通入携带剂,萃取3~4h,分离萃取液;(2)向萃取液中加入其1/4体积的三氯乙酸除蛋白,3000r/min转速下离心8~12min,取最上层清液;(3)上层清液用NaOH溶液调节pH至7.4~7.6,加热回流,用0.8~1.2%硅藻土脱色,抽滤,得抽滤液;(4)抽滤液在78~82℃水浴中浓缩至原体积的1/3,再加入3~5倍体积的95%乙醇,搅拌均匀后,3000r/min转速下离心8~12min,沉淀分别用无水乙醇和乙醚洗涤,真空干燥,得辣椒多糖粗制品;(5)配制1%w/v的辣椒多糖粗制品,3000r/min离心8~12min除去不溶物,上清液用NaOH调节pH至7.4~7.6,加入0.2wt%的碱性蛋白酶溶液,48~52℃下酶解3.5~4.5h,10000r/min转速下离心8~12min;(6)上清液通过弱酸型阳离子交换树脂柱吸附,冰水洗至澄清,再用8wt%的(NH4)2SO4溶液洗脱,得洗脱液;(7)洗脱液蒸馏水透析22~26h,透析液在78~82℃的水浴中进行浓缩,加3~5倍体积的95%乙醇,搅拌均匀后,3000r/min转速离心8~12min,沉淀再分别用无水乙醇和乙醚洗涤,真空干燥,得辣椒多糖精制品。作为本专利技术进一步的方案:所述步骤(1)中,萃取温度44.0~44.3℃,萃取压力22.0~22.4MPa。作为本专利技术再进一步的方案:所述步骤(1)中,携带剂为蒸馏水,用量为410~420.0ml/kg。与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:本专利技术采用超临界CO2萃取技术提取辣椒多糖后,碱性蛋白酶处理去除蛋白质,再经过离子交换层析纯化精制,去蛋白效果好,提取率及纯度高,采用724弱酸型阳离子交换树脂层析,可以去除一些带负电和不带电的杂质,分离纯化效果更佳。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。试剂:超临界萃取系统(美国STF-100)、透析袋(Sigma)、724弱酸型阳离子交换树脂(安徽三星树脂),碱性蛋白酶(碧云天)、常规化学试剂均购自北京鼎国生物技术有限公司。实施例1辣椒多糖的制备方法,包括以下步骤:(1)将干朝天椒去籽,粉碎后过15目筛,导入超临界CO2萃取釜中,封釜,排除空气,通入携带剂,萃取4h,萃取温度44.1℃,萃取压力22.0MPa,分离萃取液;其中,携带剂为蒸馏水,用量为410ml/kg;(2)向萃取液中加入其1/4体积的三氯乙酸除蛋白,3000r/min转速下离心8min,取最上层清液;(3)上层清液用NaOH溶液调节pH至7.6,加热回流,用0.8%硅藻土脱色,抽滤,得抽滤液;(4)抽滤液在82℃水浴中浓缩至原体积的1/3,再加入5倍体积的95%乙醇,搅拌均匀后,3000r/min转速下离心12min,沉淀分别用无水乙醇和乙醚洗涤,真空干燥,得辣椒多糖粗制品;称重,辣椒多糖提取率达到4.6%;(5)配制1%w/v的辣椒多糖粗制品,3000r/min离心12min除去不溶物,上清液用NaOH调节pH至7.6,加入0.2wt%的碱性蛋白酶溶液,48℃下酶解4.5h,10000r/min转速下离心12min;(6)上清液通过弱酸型阳离子交换树脂柱吸附,冰水洗至澄清,再用8wt%的(NH4)2SO4溶液洗脱,得洗脱液;(7)洗脱液蒸馏水透析26h,透析液在78℃的水浴中进行浓缩,加5倍体积的95%乙醇,搅拌均匀后,3000r/min转速离心12min,沉淀再分别用无水乙醇和乙醚洗涤,真空干燥,得辣椒多糖精制品。经硫酸-蒽酮比色测定,辣椒多糖的纯度达到90.8%。实施例2辣椒多糖的制备工艺,步骤如下:(1)将干大金条辣椒去籽后,粉碎成20目,导入超临界CO2萃取釜中,封釜,排除空气,通入携带剂;取条件为:萃取温度44.0℃,萃取压力22.4MPa;携带剂为蒸馏水,用量为415.0ml/kg,萃取3.5h;(2)向萃取液中加入1/4体积的三氯乙酸除蛋白,3000r/min转速下离心10min,取最上层清液;(3)上清液用1mol/LNaOH调pH至7.5,加热回流,用1%硅藻土脱色,抽滤;(4)抽滤液在80℃水浴浓缩至原体积的1/3,再加入4倍体积的95%乙醇,搅拌均匀后,3000r/min转速下离心10min,沉淀分别用无水乙醇和乙醚洗涤,真空干燥,得辣椒多糖粗制品;称重,辣椒多糖提取率达到4.7%;(5)配制1w/v%的辣椒多糖粗制品,3000r/min离心10min除去不溶物,上清液用1mol/LNaOH调pH至7.5,加入0.2wt%的碱性蛋白酶,50℃下酶解4h,10000r/min转速下离心10min;(6)上清液通过724弱酸型阳离子交换树脂柱吸附,冰水洗至澄清,再用8%(NH4)2SO4溶液洗脱,流速为1.5ml/min,得洗脱液;(7)洗脱液蒸馏水透析24h,透析液80℃水浴浓缩,加4倍体积的95%乙醇,搅拌均匀后,3000r/min转速下离心10min,沉淀再分别用无水乙醇和乙醚洗涤,真空干燥,即得辣椒多糖精制品。经硫酸-蒽酮比色测定,辣椒多糖的纯度达到91.3%。实施例3辣椒多糖的制备方法,包括以下步骤:(1)将干小米椒去籽,粉碎后过25目筛,导入超临界CO2萃取釜中,封釜,排除空气,通入携带剂,萃取3h,萃取温度44.3℃,萃取压力22.2MPa,分离萃取液;其中,携带剂为蒸馏水,用量为420.0ml/kg。(2)向萃取液中加入其1/4体积的三氯乙酸除蛋白,3000r/min转速下离心8min,取最上层清液;(3)上层清液用NaOH溶液调节pH至7.4,加热回流,用1.2%硅藻土脱色,抽滤,得抽滤液;(4)抽滤液在82℃水浴中浓缩至原体积的1/3,再加入3倍体积的95%乙醇,搅拌均匀后,300本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种辣椒多糖的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将干红辣椒去籽,粉碎后过15~25目筛,导入超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种辣椒多糖的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将干红辣椒去籽,粉碎后过15~25目筛,导入超临界CO2萃取釜中,封釜,排除空气,通入携带剂,萃取3~4h,分离萃取液;(2)向萃取液中加入其1/4体积的三氯乙酸除蛋白,3000r/min转速下离心8~12min,取最上层清液;(3)上层清液用NaOH溶液调节pH至7.4~7.6,加热回流,用0.8~1.2%硅藻土脱色,抽滤,得抽滤液;(4)抽滤液在78~82℃水浴中浓缩至原体积的1/3,再加入3~5倍体积的95%乙醇,搅拌均匀后,3000r/min转速下离心8~12min,沉淀分别用无水乙醇和乙醚洗涤,真空干燥,得辣椒多糖粗制品;(5)配制1%w/v的辣椒多糖粗制品,3000r/min离心8~12min除去不溶物,上清液用NaOH调节pH至7.4...

【专利技术属性】
技术研发人员:周大祥
申请(专利权)人:重庆三峡学院
类型:发明
国别省市:重庆,50

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