艽龙胶囊的指纹图谱及其在质量控制与成分分析中的应用制造技术

本发明专利技术涉及艽龙胶囊的指纹图谱及其在质量控制与成分分析中的应用。本发明专利技术通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)，确定了艽龙胶囊的HPLC指纹图谱共有模式，标定了23个共有峰，相识度为0.966～0.982；并测定了10批制剂中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′‑O‑β‑D‑葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的含量；本发明专利技术建立的艽龙胶囊的HPLC指纹图谱方法与含量测定方法，具有良好的分析评价能力，具有准确简便、稳定可靠等优势。因此，该方法可作为本制剂质量的有效评价方法。

The application of this fingerprint dragon capsule and its analysis in quality control and in composition

The present invention relates to a fingerprint of Jiaolong capsules and its application in the analysis of the quality control and the components of the. The chromatographic fingerprint evaluation system (2004A), to determine the HPLC fingerprint of Jiaolong capsules are common mode, with 23 common peaks, the acquaintance degree is 0.966 ~ 0.982; and the 10 batch of preparation of loganin acid, shanzhiside methyl ester, 6 'O beta D glucosyl gentiopicroside, swertiamarin, gentiopicroside and sweroside, roe isoorientin, isovitexin determination; Determination of content and HPLC fingerprint of Jiaolong capsules of the invention has the ability to establish, analysis and evaluation of good, accurate convenient, stable and reliable advantage. Therefore, this method can be used as an effective method for evaluating the quality of the preparation.

【技术实现步骤摘要】
艽龙胶囊的指纹图谱及其在质量控制与成分分析中的应用
本专利技术属于药物分析领域，具体涉及艽龙胶囊的指纹图谱及其在质量控制与成分分析中的应用。
技术介绍
艽龙胶囊的主要成分系天然植物药材秦艽提取物，主治清肝泄热，用于功能性消化不良属肝胃郁热证者，症见胃脘饱胀、脘部烧灼、口干口苦[1]。秦艽(Gentianamacrophylla)为龙胆科(Gentianaceae)植物，其根是我国重要的传统中药材之一，始载于《神农本草经》，主寒热邪气，寒湿风痹，肢节痛、下水、利小便。陕西和甘肃为秦艽药材的地道产区[2]。目前，我公司生产的艽龙胶囊的工艺流程为：秦艽经80％乙醇渗漉，再通过D101型大孔吸附树脂柱，30％乙醇洗脱，减压浓缩洗脱液，干燥，加辅料，混匀等工艺制成。前人对陕西秦艽的化学成分做了很多研究，秦艽主要成分为裂环环烯醚萜苷类，其中龙胆苦苷含量最高。[4-6]。然而，目前尚未有关于艽龙胶囊的HPLC指纹图谱研究报道。为了建立一种艽龙胶囊质量控制及成分检测的方法，本专利技术采用HPLC法建立指纹图谱，同时对艽龙胶囊中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种艽龙胶囊的HPLC指纹图谱，其特征在于当HPLC色谱条件如下时，所述艽龙胶囊的HPLC指纹图谱基本与图1或图2一致；HPLC色谱条件如下：色谱柱为Intersil C18，规格：250mm×4.6mm，5μm；流动相：乙腈为A相，0.2wt％的磷酸水溶液为B相；梯度洗脱：0～10min，B相体积百分比为95％→85％；10～40min，B相体积百分比为85％→82％，40～80min，B相体积百分比为82％→75％；流速：0.8mL·min‑1；柱温：25℃；检测波长：254nm；进样量10μL。

【技术特征摘要】
1.一种艽龙胶囊的HPLC指纹图谱，其特征在于当HPLC色谱条件如下时，所述艽龙胶囊的HPLC指纹图谱基本与图1或图2一致；HPLC色谱条件如下：色谱柱为IntersilC18，规格：250mm×4.6mm，5μm；流动相：乙腈为A相，0.2wt％的磷酸水溶液为B相；梯度洗脱：0～10min，B相体积百分比为95％→85％；10～40min，B相体积百分比为85％→82％，40～80min，B相体积百分比为82％→75％；流速：0.8mL·min-1；柱温：25℃；检测波长：254nm；进样量10μL。2.权利要求1所述的艽龙胶囊的HPLC指纹图谱，其特征在于所述艽龙胶囊的HPLC指纹图谱基本与图1一致，具有23个特征指纹色谱峰，其中峰4为马钱苷酸，峰6为山栀苷甲酯，峰8为6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷，峰9为獐芽菜苦苷，峰13为龙胆苦苷，峰14为獐芽菜苷，峰17为异荭草苷，峰18为异牡荆黄素。3.权利要求1-2任一项所述的艽龙胶囊的HPLC指纹图谱在艽龙胶囊质量控制、成分分析中的应用。4.权利要求1-2任一项所述的艽龙胶囊的HPLC指纹图谱在艽龙胶囊质量控制中的应用，其特征在于所述应用包括如下步骤：(1)将艽龙胶囊的内容物，配置成一定浓度的甲醇溶液，作为供试品溶液；(2)取步骤(1)得到的供试品溶液，经HPLC检测，得供试品的HPLC图，其中色谱条件如下：色谱柱为IntersilC18，规格：250mm×4.6mm，5μm；流动相：乙腈为A相，0.2wt％的磷酸水溶液为B相；梯度洗脱：0～10min，B相体积百分比为95％→85％；10～40min，B相体积百分比为85％→82％，40～80min，B相体积百分比为82％→75％；流速：0.8mL·min-1；柱温：25℃；检测波长：254nm；进样量10μL；(3)将步骤(2)得到的供试品的HPLC色谱图与本发明所述的艽龙胶囊的HPLC指纹图谱比较，相似度在0.96以上的艽龙胶囊为合格产品。5.一种艽龙胶囊的成分分析方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：(1)8种对照品混合溶液的制备：配置浓度依次为2100.00、320.00、1500.00、510.00、3900.00、420.00、220.00、110μg·mL-1的马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的8种对照品混合的甲醇溶液；(2)步骤(1)中各对照品标准曲线的制作：...

【专利技术属性】
技术研发人员：王四旺，常瑛，高茂煌，肖会敏，刘铁明，袁鹰，董明芝，许志红，
申请(专利权)人：西安正大制药有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61