一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，该方法采用以下方法建立益心舒片皂苷类成分的标准指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱柱：Waters C18或者kromasil C18，4.6 mm×250 mm，5μm，以乙腈为流动相A，以水为流动相B；梯度洗脱，0~65min，20%A~65%A；流速0.9~1.2mL•min‑1，柱温20~30℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度100~110℃，载气N2，载气流速2.0~3.0mL•min‑1，进样量10μL；理论板数按人参皂苷Rb1计算不低于5000。本发明专利技术建立了益心舒片的皂苷类成分的HPLC‑ELSD指纹图谱，以人参中的化学成分为主要目标，并通过对照品比对及HPLC‑Q‑TOF‑MS对主要共有峰进行指认，以全面反映产品信息，更好的控制产品的质量，保证临床疗效。

Fingerprint chromatogram detection method of saponin of Yi Shu Shu tablet

The invention discloses a fingerprint detection method of Yixinshu tablets of saponins, the standard fingerprint of the method by using the following methods of Yixinshu tablets of saponins: chromatography, high performance liquid chromatographic column: Waters C18 or kromasil C18, 4.6 mm * 250 mm, 5 m, with acetonitrile as mobile phase A, with water as the mobile phase with gradient elution, 0~65min, B; 20%A~65%A; flow rate of 0.9~1.2mL - min 1, column temperature is 20~30 DEG C; the condition of evaporative light scattering detector: evaporation temperature 100~110, carrier gas N2, carrier gas flow rate of 2.0~3.0mL - min 1, sample volume 10 L; the number of theoretical plates calculated by ginsenoside Rb1 of not less than 5000. The present invention establishes HPLC ELSD fingerprint of saponins of Yixinshu tablets, the chemical constituents in ginseng as the main target, and through the comparison and reference of HPLC Q TOF MS on the main common peaks were identified, in order to fully reflect the product information, better control the quality of the products, to ensure the clinical curative effect.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药质量检测方法，特别是一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法。
技术介绍
益心舒片是由人参、丹参、五味子、黄芪、川芎、麦冬、山楂共六味药组成的中药复方制剂，其中丹参是君药。其具有益气复脉，活血化瘀，养阴生津的功效，用于气阴两虚，心悸脉结代，胸闷不舒、胸痛及冠心病心绞痛见有上述症状者。目前文献报导较多的是益心舒胶囊的质量标准研究，主要集中在鉴别及含量测定方面，而益心舒片的质量标准研究报导较少，并且也是集中在含量测定方面，尚未见有关益心舒片的指纹图谱研究。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种可以更全面的反应药品的信息，更有效地控制益心舒片质量的益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，其特点是，该方法采用以下方法建立益心舒片皂苷类成分的标准指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Waters C18或者kromasil C18，4.6mm×250mm，5μm，以乙腈为流动相A，以水为流动相B；梯度洗脱，0～65min，20％A～65％A；流速0.9～1.2mL·min-1，柱温20～30℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度100～110℃，载气N2，载气流速2.0～3.0mL·min-1，进样量10μL；理论板数按人参皂苷Rb1计算不低于5000。本专利技术所述的一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，其进一步优选的技术方案或技术特征是：流速0.9～1.1mL·min-1，柱温22～28℃。本专利技术所述的一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，其进一步优选的技术方案或技术特征是：流速1.0mL·min-1，柱温25℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度105℃，载气N2，载气流速2.5mL·min-1。本专利技术所述的一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，其进一步优选的技术方案或技术特征是：梯度洗脱程序为：0～20min，20％A；20～28min，20～28％A；28～45min，28～36％A；45～50min，36～65％A；50～65min，65％A。本专利技术所述的一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，其进一步优选的技术方案或技术特征是：建立益心舒片皂苷类成分标准指纹图谱后，按相同的方法测定待测益心舒片样品的指纹图谱，然后将其与上述益心舒片皂苷类成分的标准指纹图谱比较，相似度不低于0.90。本专利技术所述的一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，其进一步优选的技术方案或技术特征是：参照峰溶液的制备：精密称取人参皂苷Rb1对照品适量，加甲醇制成每1mL含人参皂苷Rb1200μg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取本品，除去包衣，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50mL，密塞，称定重量，超声提取1h，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25mL，置分液漏斗中，用等量的氨试液洗涤2次，弃去氨试液，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇定容于5mL量瓶中，摇匀，离心，取上清液即得；测定法：分别精密吸取参照峰溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录65分钟的色谱图，即得。本专利技术所述的一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，其进一步优选的技术方案或技术特征是：供试品指纹图谱中12个共有峰，以人参皂苷Rb1参照物峰相应的峰为S峰，计算各共有峰相对保留时间和相对峰面积，应符合下表规定：注：计算软件为国家药典委员会提供中药色谱指纹图谱相似度评价系统。与现有技术相比，本专利技术方法的技术效果如下：本专利技术建立了益心舒片建立了皂苷类成分的HPLC-ELSD的指纹图谱，以人参中的化学成分人参皂苷主要目标，并通过对照品比对及对主要峰进行指认，以全面反映产品信息，更好的控制产品的质量，保证临床疗效。图谱见附录图1益心舒片皂苷类成分HPLC-ELSD标准指纹图谱；图2为延长时间测试滞后峰图谱；图3为十批益心舒片HPLC-ELSD指纹图谱；图4为十批益心舒片HPLC-ELSD对照指纹图谱；图5为益心舒片HPLC-ELSD指纹图谱中各共有峰归属色谱图；图6为益心舒片HPLC-ELSD指纹图谱中色谱峰的对照品定性图；A：混合对照品溶液，B：供试品溶液，图中：1：人参皂苷Rg1，2：人参皂苷Re，4(S)：人参皂苷Rb1，5：人参皂苷Rc，6：黄芪甲苷，7：人参皂苷Rb2，8：人参皂苷Rd，9：五味子醇甲，12：五味子酯甲。具体实施方式以下参照附图，进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，该方法采用以下方法建立益心舒片皂苷类成分的标准指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适应性试验色谱柱：Waters C18或者kromasil C18，4.6mm×250mm，5μm，以乙腈为流动相A，以水为流动相B；梯度洗脱，0～65min，20％A～65％A；流速0.9mL·min-1，柱温20℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度100℃，载气N2，载气流速2.0mL·min-1，进样量10μL；理论板数按人参皂苷Rb1计算不低于5000。实施例2，一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，该方法采用以下方法建立益心舒片皂苷类成分的标准指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适应性试验色谱柱：Waters C18或者kromasil C18，4.6mm×250mm，5μm，以乙腈为流动相A，以水为流动相B；梯度洗脱，0～65min，20％A～65％A；流速1.2mL·min-1，柱温30℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度110℃，载气N2，载气流速3.0mL·min-1，进样量10μL；理论板数按人参皂苷Rb1计算不低于5000。实施例3，一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，该方法采用以下方法建立益心舒片皂苷类成分的标准指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适应性试验色谱柱：Waters C18或者kromasil C18，4.6mm×250mm，5μm，以乙腈为流动相A，以水为流动相B；梯度洗脱，0～65min，20％A～65％A；流速1.1mL·min-1，柱温22℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度108℃，载气N2，载气流速2.8mL·min-1，进样量10μL；理论板数按人参皂苷Rb1计算不低于5000。实施例4，一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，该方法采用以下方法建立益心舒片皂苷类成分的标准指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验色谱柱：Waters C18或者kromasil C18，4.6mm×250mm，5μm，以乙腈为流动相A，以水为流动相B；梯度洗脱，0～65min，20％A～65％A；梯度洗脱程序为：0～20min，20％A；20～28min，20～28％A；28～45min，28～36％A；45～50min，36～65％A；50～65min，65％A；流速1mL·min-1，柱温25℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度105℃，载气N2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，其特征在于，该方法采用以下方法建立益心舒片皂苷类成分的标准指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Waters C18或者kromasil C18，4. 6 mm×250 mm，5μm，以乙腈为流动相A，以水为流动相B；梯度洗脱，0~65min， 20%A~65%A；流速0.9~1.2mL•min‑1，柱温20~30℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度100~110℃，载气N2，载气流速2.0~3.0mL•min‑1，进样量10μL；理论板数按人参皂苷Rb1计算不低于5000。

【技术特征摘要】
1.一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，其特征在于，该方法采用以下方法建立益心舒片皂苷类成分的标准指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Waters C18或者kromasil C18，4. 6 mm×250 mm，5μm，以乙腈为流动相A，以水为流动相B；梯度洗脱，0~65min， 20%A~65%A；流速0.9~1.2mL•min-1，柱温20~30℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度100~110℃，载气N2，载气流速2.0~3.0mL•min-1，进样量10μL；理论板数按人参皂苷Rb1计算不低于5000。2.根据权利要求1所述的一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，其特征在于：流速0.9~1.1mL•min-1，柱温22~28℃。3.根据权利要求1所述的一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，其特征在于：流速1.0mL•min-1，柱温25℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度105℃，载气N2，载气流速2.5mL•min-1。4.根据权利要求1所述的一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，其特征在于，梯度洗脱程序为：0 ~ 20 min，20%A；20 ~ 28 min，20 ~ 28%A；28 ~ 45 min, 28 ~ 36%A；45 ~ 50 min, 36 ~ ...

【专利技术属性】
技术研发人员：萧伟，于桂芳，胡军华，付娟，王伟，秦建平，李家春，王振中，
申请(专利权)人：江苏康缘药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32