一种香加皮的指纹图谱及其质量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种香加皮的有效成分测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备：称取绿原酸、4-甲氧基水杨醛、杠柳毒苷对照品，加甲醇制得混合对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：取香加皮干燥粉碎，过筛，精密称取，加入甲醇溶液，提取20-50min，放冷，离心，取上清液，即得供试品溶液；(3)测定法：吸取混合对照品溶液和供试品溶液，注入超高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品中相应成分的含量。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及一种中药的检测方法，特别涉及一种中药香加皮的指纹图谱的建立及有关成分的含量测定方法
技术介绍
：香加皮为萝摩科植物杠柳Periploca sepium Bge.的干燥根皮，辛、苦，温；有毒。归肝、肾、心经。具有利水消肿，祛风湿，强筋骨之功效，目前临床上也常用于治疗慢性心衰。香加皮原植物杠柳为野生，未有规范种植基地，药材质量很难控制，其中所含强心苷类物质(杠柳毒苷等)既为有效成分，又为有毒成分，临床应用中亦常出现中毒现象。2010版《中国药典》只对4-甲氧基水杨醛进行了含量测定，指标单一，难以控制香加皮的整体质量。但香加皮在应用中存在着混用严重，误用、过量或长期服用均易产生中毒现象，存在安全隐患。毒性未受重视。香加皮具有多种药理作用，近年来，香加皮作为传统中药常用于治疗慢性充血性心衰，但在用药中常见不良反应和致死性病例的报道，这与其自身毒性有关。2010版中国药典中虽注明香加皮有毒，但其含量测定项下只有4-甲氧基水杨醛一个指标，此成分是香加皮的主要香气成分，无法代表香加皮的药效和毒性，因此不能对香加皮的质量进行有效控制。近年来，香加皮作为传统中药治疗慢性充血性心衰有其本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种香加皮的有效成分测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备称取绿原酸、4‑甲氧基水杨醛、杠柳毒苷对照品，加甲醇制得混合对照品溶液；(2)供试品溶液的制备取香加皮干燥粉碎，过筛，精密称取，加入甲醇溶液，提取20‑50min，放冷，离心，取上清液，即得供试品溶液；(3)测定法：吸取混合对照品溶液和供试品溶液，注入超高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品中相应成分的含量；其中，所述超高效液相色谱仪的色谱条件如下：色谱柱选自：C18色谱柱，流动相：0.1％‑1％磷酸水溶液‑甲醇流动相，进行梯度洗脱，流动相的流速为0.1‑0.5mL/min，柱温30‑40℃，检测波长：22...

【技术特征摘要】
1.一种香加皮的有效成分测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备称取绿原酸、4-甲氧基水杨醛、杠柳毒苷对照品，加甲醇制得混合对照品溶液；(2)供试品溶液的制备取香加皮干燥粉碎，过筛，精密称取，加入甲醇溶液，提取20-50min，放冷，离心，取上清液，即得供试品溶液；(3)测定法：吸取混合对照品溶液和供试品溶液，注入超高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品中相应成分的含量；其中，所述超高效液相色谱仪的色谱条件如下：色谱柱选自：C18色谱柱，流动相：0.1％-1％磷酸水溶液-甲醇流动相，进行梯度洗脱，流动相的流速为0.1-0.5mL/min，柱温30-40℃，检测波长：220-230nm。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，其中，步骤(1)中混合对照品溶液中绿原酸、4-甲氧基水杨醛、杠柳毒苷的浓度范围分别为0.332mg·L-1-33.2mg·L-1、1.61mg·L-1-161.1mg·L-1、0.968mg·L-1-96.8mg·L-1。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，流动相为0.1％磷酸水溶液-甲醇，梯度程序如下：4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，梯度程序如下：0～3min,10％～25％甲醇；3～8min,25％～37％甲醇；8～11.5min,37％～45％甲醇；11.5～13min,45％～57％甲醇；13～19min,57％～90％甲醇；19～20min,90％甲醇。5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，梯度程序如下：6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，溶液的进样量为0.5-2μL。7.根据权利要求1所述的测定方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：鄂秀辉，李丽，何毅，宋兆辉，
申请(专利权)人：天士力制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12