【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药
，涉及一种药物制剂的制备方法，具体而言，将主药溶解于透皮促进剂中，然后在基质中分散均匀，同时加入抗氧剂维生素E，在制备过程中，注意均质时间及温度。通过此方法可获得：处方工艺简单，含量均匀性及稳定性较好的他克莫司软膏制备方法。
技术介绍
他克莫司（Tacrolimus）又名FK506，是从链霉菌属（streptomyces tsukubaensis）中分离出的发酵产物，其化学结构属23元大环内酯类抗生素。 [3S-[3R*[E(1S*，3S*，4S*)]，4S*，5R*，8S*，9E，12R*，14R*，15S*，16R*，18S*，19S*，26aR*]]-5，6，8，11，12，13，14，15，16，17，18，19，24，25，26，26a-十六氢-5，19-二羟基-3-[2-(4-羟基-3-甲氧环己基)-1-甲乙烯基]-14，16-二甲氧基-4，10，12，18-四甲基-8-(2-丙烯基)-15，19-环氧-3H-吡啶并[2，1-c][1，4]氧杂氮杂环二十三碳烯-1，7，20，21(4H，23H)-四酮，一水合物。他克莫司软膏适用于因潜在危险而不宜使用传统疗法、或对传统疗法反应不充分、或无法耐受传统疗法的中到重度特应性皮炎患者，作为短期或间歇性长期治疗。在其制备过程中，牵涉有多种物质，但是当前方法很难进行有效检测。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种他克莫司制剂的有关物质检测方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：一种他克莫司制剂中的有关物质的检测方法，其中所述他克莫...
【技术保护点】
一种他克莫司制剂中的有关物质的检测方法，其中所述他克莫司制剂中的有关物质包括有关物质Ⅷ、有关物质Ⅸ、有关物质ⅩⅤ、有关物质Ⅺ、未知物A、异构体Ⅱ、异构体Ⅰ、有关物质Ⅵ，该方法是采用高效液相色谱法进行的，其特征在于，包括下述步骤：（1）配制他克莫司样品溶液；（2）将步骤（1）所得样品溶液注入高效液相色谱仪，流动相作为等度洗脱，并记录色谱图；其中，所述供试品溶液室温制备方法包括下述步骤：取本品1.0g，精密称定，置一带有封盖的离心管中，向离心管中加入正己烷‑乙酸乙酯混合溶液5ml，剧烈振摇直至混悬完全；以3000转/分钟的速率离心5分钟；将上清液小心转移至一预处理过的固相萃取柱中，转移时注意不要使沉淀悬浮；向离心管中再加入正己烷‑乙酸乙酯混合溶液5ml，剧烈振摇直至沉淀再形成混悬液；再以3000转/分钟的速率离心5分钟；将上清液转移至上述同一固相萃取柱中，转移时注意不要使沉淀悬浮，弃去沉淀；用正己烷‑乙酸乙酯混合溶液洗涤固相萃取柱6次，每次5ml并保证每次冲洗液冲洗完全后再进行下一次冲洗；使软膏基质充分被除去；然后将该固相萃取柱置一50ml梨形瓶顶端，精密加入乙酸乙酯5ml，待洗脱完后，再...
【技术特征摘要】
1.一种他克莫司制剂中的有关物质的检测方法，其中所述他克莫司制剂中的有关物质包括有关物质Ⅷ、有关物质Ⅸ、有关物质ⅩⅤ、有关物质Ⅺ、未知物A、异构体Ⅱ、异构体Ⅰ、有关物质Ⅵ，该方法是采用高效液相色谱法进行的，其特征在于，包括下述步骤：（1）配制他克莫司样品溶液；（2）将步骤（1）所得样品溶液注入高效液相色谱仪，流动相作为等度洗脱，并记录色谱图；其中，所述供试品溶液室温制备方法包括下述步骤：取本品1.0g，精密称定，置一带有封盖的离心管中，向离心管中加入正己烷-乙酸乙酯混合溶液5ml，剧烈振摇直至混悬完全；以3000转/分钟的速率离心5分钟；将上清液小心转移至一预处理过的固相萃取柱中，转移时注意不要使沉淀悬浮；向离心管中再加入正己烷-乙酸乙酯混合溶液5ml，剧烈振摇直至沉淀再形成混悬液；再以3000转/分钟的速率离心5分钟；将上清液转移至上述同一固相萃取柱中，转移时注意不要使沉淀悬浮，弃去沉淀；用正己烷-乙酸乙酯混合溶液洗涤固相萃取柱6次，每次5ml并保证每次冲洗液冲洗完全后再进行下一次冲洗；使软膏基质充分被除去；然后将该固相萃取柱置一50ml梨形瓶顶端，精密加入乙酸乙酯5ml，待洗脱完后，再精密加入乙腈5ml洗脱，收集洗脱液；将梨形瓶置40℃以下水浴真空旋转蒸发至油状残留物；精密加入正己烷-正丁基氯-乙腈混合溶液1ml，涡旋使残余物溶解至他克莫司浓度为1mg/ml，作为供试品溶液；所述高效液相色谱法的色谱柱固定相填充剂为羟丙基硅烷键合硅胶，三根串联；流动相的配制为正己烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：岳坤鹏，丁青竹，刘斐，
申请(专利权)人：合肥远志医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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