中药口服制剂的检测方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种中药口服制剂的检测方法，该口服制剂选自颗粒剂、胶囊剂和片剂，优选为胶囊剂，并且该制剂由独一味和三七制成，所述检测方法包括以下一项或多项检测项目：木犀草素含量和皂苷类含量的测定、独一味的鉴别和／或树脂残留物的检查。本发明专利技术所提供的检测方法具有重复性良好、中间精密度良好、专属性强、对数线性关系良好，回收率较高的优点，适用于对独二味胶囊进行质量控制，有效控制相关产品的产品质量，保证产品的有效性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药口服制剂的检测方法，本专利技术属于分析化学技术 领域。
技术介绍
中药口服制剂"独二味胶嚢"由独一味、三七两味药材制成，是本申请 人结合长期用药经验，并经药理、毒理试验研究，采用新技术研究的新药品种。功能主治为活血止痛，化瘀止血。用于治疗血瘀证(软组织损伤、 月经不调)，症见肿胀疼痛，痴血，关节活动受限，月经量多，经期不定， 下腹疼痛，舌质紫，有瘀斑。独二味胶嚢使用的药材独一味系藏族习用药材，为唇形科植物独一味 Lamiophlomis rotata (Benth.) Kudo的干燥全草，其作为藏族等少数民族的 传统用药，应用历史已近2000年。根据有关文献报道，独一味中主要含 有黄酮类成分，其中有木犀草素、木犀草素-7-0葡萄糖苷、槲皮素、槲皮 素-3-0阿拉伯糖苷、芽菜素-7-0新陈皮苷和P-谷甾醇等成分；此外独一味 根中尚含有环烯醚萜和苯乙醇苷类成分，其中有独一味素A( lamiophlomiol A， la )、独一味素B (lamiophlomiol B, lb )、独一味素C (lamiophlomiol C ) 等。三七为五加考牛4直物三七Panax notoginseng ( Burk.) RH.Chen的干燥 根及根茎。应用广泛，为伤科圣药。根据有关文献报道，三七中主要含有 三七皂苷、氨基酸、黄酮类、生物碱、核苷类等成分。目前，尚缺乏一种能够有效控制独二味胶囊的产品质量，保证产品的 有效性的检测方法。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的在于，提供一种中药口服制剂的检测方法。 本专利技术的另一个目的在于，提供上述检测方法在中药口服制剂生产中质量控制方面的用途。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的一方面，本专利技术提供一种中药口服制剂的检测方法，该口服制剂选自 颗粒剂、胶嚢剂和片剂，优选为胶嚢剂，并且该制剂由独一味和三七制成， 其中所述检测方法包括以下一项或多项检测项目木犀草素含量和皂苷类 含量的测定、独一味的鉴别和/或树脂残留物的检查；优选地，所述木犀草素含量的测定是采用高效液相色谱法，其中所述 高效液相色谱的条件为填充剂为十八烷基硅烷^t合硅胶，流动相为曱醇 -0.4%磷酸溶液(50: 50 )，检测波长为350 nm。优选地，^4居前述的^r测方法，所述木犀草素含量的测定方法包括以 下步骤1) 供试溶液的制备取所述胶嚢内容物，研细，取约0.5g,精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入2.5mol/L盐酸曱醇溶液25ml，称定重量， 回流提取60分钟，取出，放冷，以2.5mol/L盐酸曱醇溶液补足减失的重 量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加曱醇稀释至刻 度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试溶液；2) 对照溶液的制备精密称取木犀草素对照品适量，加曱醇制成每 lml含15ug的溶液，摇匀，作为对照溶液；3) 分别取步骤1)和2)所制备的供试品溶液与对照品溶液进样，依 法测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，所述每粒胶嚢(0.18g)中 含独一味以木樨草素计在0.4mg以上。优选地，根据前述的检测方法，所述皂苷类含量的测定包括采用高效 液相色语法测定三七皂苷Rl、人参皂苷Rgl和人参皂苷Rbl的含量，其 中所述高效液相色谱的条件为填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相 为水和乙腈，梯度洗脱条件为0~30分钟(81%水+19%乙腈)，30-65分钟 (81—66%水+19—34%乙腈)，65 70分钟(66—91%水+34~^19%乙腈)， 70~80分钟(66~^91%水+34—19%乙腈)，检测波长为203 nm。优选地，根据前述的检测方法，所述皂苷类含量的测定包括以下步骤 l)供试溶液的制备取所述胶嚢内容物，研细，取约0.2g,精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入曱醇50ml，称定重量，加热回流30分钟， 取出，放冷，用曱醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试 溶液；2) 对照溶液的制备精密称取人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷Rbl 对照品和三七皂苷R1对照品适量，加曱醇制成每1 ml含人参皂苷Rgl 0.4 mg，人参皂苷Rbl 0.4 mg、三七皂苷Rl 0.1 mg的混合溶液作为对照溶液；3) 分别取步骤1 )和2 )所制备的供试品溶液与对照品溶液进样，依 法测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，所述每粒胶嚢(0.18g ) 中含三七以三七急苷Rl、人参皂苷Rgl和人参皂苷Rbl三种皂苷总量计 不得低于30.0 mg。在本专利技术的另一个实施方案中，所述检测方法还包括独一味的鉴别， 所述独一味的鉴别采用薄层色谱法，其中所述薄层色谱的条件为薄层板 为硅胶薄层板，展开剂为三氯曱烷-曱醇(4: 1),紫外200-500nm优选254 nm下检视。优选地，根据前述的检测方法，所述薄层色谱鉴别法包括以下步骤1) 供试溶液的制备取胶嚢剂内容物、片剂或颗粒剂，研细，加乙 醇，加热回流5-30分钟优选15分钟，取出，滤过，滤液作为供试品溶液；2) 对照溶液的制备另取独一味对照药材，按照步骤l)所述方法制 成对照药材溶液；3) 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一块硅胶薄 层板上，以三氯曱烷-曱醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 200-500nm优选254nm下枱4见；供试品色谱中，在与对照药材色镨相应的 位置上，相同颜色的斑点。优选地，根据前述的检测方法，所述薄层色谱鉴别法包括以下步骤1) 供试溶液的制备取所述胶嚢内容物l.Og,研细，加乙醇15ml， 加热回流15分钟，耳又出，滤过，滤液作为供试品溶液；2) 对照溶液的制备取独一味对照药材l.Og,按照步骤l)所述方法 制成对照溶液；3 )按照薄层鉴别法测定吸取步骤1)和2 )所制备的两种溶液各5 ~ lO[il，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯曱烷-曱醇为展开剂， 所述展开剂中三氯曱烷-甲醇的体积比为1: 1~9: l优选为4: 1，展开， 取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试溶液色谱中，在与对照溶液 色镨相应的位置上，显相同颜色的斑点。在本专利技术的另 一 个实施方案中，所述检测方法还包括树脂残留物的的 检查，所述树脂残留物的检查包括1) 供试溶液的制备取胶嚢剂内容物、片剂或颗粒剂，加入N，N-二 曱基曱酰胺和水，超声5分钟，作为供试溶液；2) 对照溶液的制备分别取环己烷、苯、曱苯、二曱苯、苯乙烯、 对二乙苯和二乙烯苯分别用N，N-二曱基曱酰胺配制成贮备液；分别取各贮备液混合后，用N，N-二曱基曱酰胺稀释成每lml中含环己 烷4吗、苯0.4吗、曱苯4(ig、 二曱苯4jig、苯乙烯4吗、对二乙苯4吗和 二乙烯苯4fxg的溶液，加水，混匀，作为对照溶液；和3) 分别取步骤1 )和2 )所制备的供试品溶液与对照品溶液进样，色 谱柱为聚乙二醇石英毛细管柱，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含 环己烷、苯、曱苯、二曱苯、苯乙烯、对二乙苯和二乙烯苯应符合以下规 定(质量百分比)含环己烷不得大于0.002%;含苯不得大于0.0002%;含曱苯不得大于 0.002%;含二曱苯不得大于0.002%;含苯乙烯不得大于0.002%;含对二 乙苯不得大于0.002%;含二乙烯基苯不得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药口服制剂的检测方法，该口服制剂选自颗粒剂、胶囊剂和片剂，优选为胶囊剂，并且该制剂由独一味和三七制成，其特征在于，所述检测方法包括以下一项或多项检测项目：木犀草素含量和皂苷类含量的测定、独一味的鉴别和／或树脂残留物的检查；　优选 地，所述木犀草素含量的测定是采用高效液相色谱法，其中所述高效液相色谱的条件为：填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇－０．４％磷酸溶液（５０∶５０），检测波长为３５０ｎｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张康宁，廖立东，邓艳，
申请(专利权)人：甘肃独一味生物制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]