一种中药制剂金嗓清音丸的质量检测方法技术

一种中药制剂金嗓清音丸的质量检测方法，将玄参、地黄、麦冬、黄芩、牡丹皮、赤芍、川贝母、泽泻、薏苡仁（炒）、石斛、僵蚕（麸炒）、薄荷、胖大海、蝉蜕、木蝴蝶、甘草，粉碎成细粉，过筛，混匀；每１００ｇ粉末加炼蜜３５～５０ｇ与适量的水，制丸，干燥，用活性炭包衣，制成水蜜丸；或加炼蜜１１０～１３０ｇ制成大蜜丸，即得，其特征在于包括以下步骤：　　　　（１）取本品水蜜丸１０ｇ，研细；或取大蜜丸１６ｇ，剪碎，加硅藻土８ｇ，研匀；加水８０ｍｌ，超声处理２０分钟，在转速为３５００转／分钟的离心机中离心１０分钟，取上清液加盐酸２ｍｌ，微沸５分钟，滤过，滤液用三氯甲烷提取３次，每次２０ｍｌ，合并三氯甲烷提取液，挥干，残渣加三氯甲烷１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材０．５ｇ，加水４０ｍｌ，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以４∶１的三氯甲烷－丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，在１０５℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；　　　　（２）取本品水蜜丸１０ｇ，研细，或取大蜜丸１６ｇ，剪碎，加硅藻土８ｇ，研匀；加乙醚６０ｍｌ，低温回流１小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各１０μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以３∶１的环己烷－乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性５％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点；　　　　（３）取本品水蜜丸１２ｇ，研细，或取大蜜丸１８ｇ，切碎，加硅藻土９ｇ，研匀；加甲醇８０ｍｌ，超声处理２０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水２０ｍｌ使溶解，用盐酸调节ＰＨ值至约为２，用乙酸乙酯振摇提取２次，每次２０ｍｌ，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各１０μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以５∶３∶１∶１的乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性５％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；　　　　（４）芍药苷含量测定　　　　对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每１ｍｌ含０．１ｍｇ的溶液，即得；　　　　供试品溶液的制备：取本品水蜜丸适量，研细，取约１ｇ；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约１．６ｇ，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇２５ｍｌ，密塞，称定重量，超声处理３０分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；　　　　用高效液相色谱法测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以１７∶８３的乙腈－０．１％磷酸溶液为流动相；检测波长为２３２ｎｍ；理论板数按芍药苷峰计算应不低于２０００；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各１０μｌ，注入液相色谱仪，测定，计算样品中芍药苷的含量。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种中药制剂金嗓清音丸的质量检测方法，将玄参、地黄、麦冬、黄芩、牡丹皮、赤芍、川贝母、泽泻、薏苡仁（炒）、石斛、僵蚕（麸炒）、薄荷、胖大海、蝉蜕、木蝴蝶、甘草，粉碎成细粉，过筛，混匀；每１００ｇ粉末加炼蜜３５～５０ｇ与适量的水，制丸，干燥，用活性炭包衣，制成水蜜丸；或加炼蜜１１０～１３０ｇ制成大蜜丸，即得，其特征在于包括以下步骤：（１）取本品水蜜丸１０ｇ，研细；或取大蜜丸１６ｇ，剪碎，加硅藻土８ｇ，研匀；加水８０ｍｌ，超声处理２０分钟，在转速为３５００转／分钟的离心机中离心１０分钟，取上清液加盐酸２ｍｌ，微沸５分钟，滤过，滤液用三氯甲烷提取３次，每次２０ｍｌ，合并三氯甲烷提取液，挥干，残渣加三氯甲烷１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材０．５ｇ，加水４０ｍｌ，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以４∶１的三氯甲烷－丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，在１０５℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（２）取本品水蜜丸１０ｇ，研细，或取大蜜丸１６ｇ，剪碎，加硅藻土８ｇ，研匀；加乙醚６０ｍｌ，低温回流１小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各１０μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以３∶１的环己烷－乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性５％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点；（３）取本品水蜜丸１２ｇ，研细，或取大蜜丸１８ｇ，切碎，加硅藻土９ｇ，研匀；加甲醇８０ｍｌ，超声处理２０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水２０ｍｌ使溶解，用盐酸调节ＰＨ值至约为２，用乙酸乙酯振摇提取２次，每次２０ｍｌ，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各１０μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以５∶３∶１∶１的乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性５％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（４）芍药苷含量测定对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每１ｍｌ含０．１ｍｇ的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品水蜜丸适量，研细，取约１ｇ；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约１．６ｇ，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇２５ｍｌ，密塞，称定重量，超声处理３０分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；用高效液相色谱法测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以１７∶８３的乙腈－０．１％磷酸溶液为流动相；检测波长为２３２ｎｍ；理论板数按芍药苷峰计算应不低于２０００；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各１０μｌ，注入液相色谱仪，测定，计算样品中芍药苷的含量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄小华，付彬，张浩，雒西萍，
申请(专利权)人：西安碑林药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：87