一种制造技术

本发明专利技术公开了一种4‑

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉的制备方法


[0001]本专利技术涉及4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉制备
，更具体地说，涉及一种4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉的制备方法
。

技术介绍

[0002]吗菌灵
(dodemorph)
，化学名称为4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉，
CAS
登记号
1593
‑
77
‑7，化学结构式如下：
[0003][0004]4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉广泛用作工业杀菌剂
、
药物和农业化工品等
。
关于4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉合成工艺，现有技术已有描述：4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉的合成路线如下：
[0005][0006]合成路线：以环十二醇为原料，首先经过溴化制得溴代物后，再与
2,6
‑
二甲基吗啉反应得4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉，部分厂家直接采用溴代环十二烷
(
溴代物
)
制备4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉，工艺采用溴代工艺，对于环境污染较大，对操作人员的身体有较大伤害，且副产物较多，吗菌灵制得的纯度不高
。
[0007]4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉作用机理和特点为麦角甾醇生物合成抑制剂，内吸性杀菌剂，对植物有治疗和保护作用
。
可防治农作物的白粉病等
。
国内暂无该产品生产和登记
。
[0008]因而本领域需要开发一种稳定高效，产率高和产品质量好，适合工业化生产的4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉的制备方法
。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于提供一种4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉的制备方法，用以解决上述
技术介绍
中存在的技术问题
。
[0010]本专利技术技术方案提供一种4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉的制备方法，包括如下制备步骤：
[0011]S1
：将环十二醇
(II)、
有机碱
、
溶剂加入反应器中，
10
～
25℃
度下，对甲苯磺酰氯缓慢滴加至反应器，滴加完毕，室温搅拌2～
3h
，经反应溶剂萃取和水洗后得到中间体Ⅲ；
[0012][0013]S2
：将中间体式
(Ⅲ)、
有机碱
、2,6
‑
二甲基吗啉
、
溶剂依次加入反应器中，室温搅拌6‑
8h
，经反应溶剂萃取和盐酸水溶液洗涤后得到的4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉
。
[0014]在一个优选地实施例中，步骤
S1
中所述有机碱为三乙胺
、N,N
‑
二异丙基乙胺中的一种
。
[0015]在一个优选地实施例中，步骤
S1
中环十二醇
(II)
：对甲苯磺酰氯：有机碱的摩尔比为1：
(1.2
‑
2)
：
(1.5
‑
3)。
[0016]在一个优选地实施例中，步骤
S1
中环十二醇
(II)
：对甲苯磺酰氯：有机碱的摩尔比为1：
1.2
：
1.5。
[0017]在一个优选地实施例中，步骤
S2
中中间体Ⅲ：
2,6
‑
二甲基吗啉：有机碱的摩尔比为1：
(1.1
‑
2)
：
(1.5
‑
3)。
[0018]在一个优选地实施例中，步骤
S2
中中间体Ⅲ：
2,6
‑
二甲基吗啉：有机碱的摩尔比为1：
1.5
：
2。
[0019]在一个优选地实施例中，步骤
S1
和
S2
中所述溶剂为甲苯
、
二甲苯或二氯甲烷中的一种，溶剂量为原料的5‑8倍
。
[0020]本专利技术技术方案的有益效果是：
[0021]本专利技术使用的反应溶剂低毒，可回收，环境污染较小，可有效降低成本
。
双分子亲核取代反应，避免了贵金属催化剂
、
超低温设备，副产物少，反应条件温和，易于控制，安全性高，后处理方便，易纯化，收率高
。
整条工艺设计合理，产物4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉，总收率高，适合工业化生产
。
具体实施方式
[0022]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明
。
本专利技术的实施例是为了示例和描述方便起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本专利技术限于所公开的形式
。
很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的
。
选择和描述实施例是为了更好说明本专利技术的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本专利技术从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例
。
[0023]本专利技术技术方案提供一种4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉的制备方法，包括如下制备步骤：
[0024]S1
：将环十二醇
(II)、
有机碱
、
溶剂加入反应器中，
10
～
25℃
度下，对甲苯磺酰氯缓慢滴加至反应器，滴加完毕，室温搅拌2～
3h
，经反应溶剂萃取和水洗后得到中间体Ⅲ；
[0025][0026]S2
：将中间体式
(Ⅲ)、
有机碱
、2,6
‑
二甲基吗啉
、
溶剂依次加入反应器中，室温搅拌6‑
8h
，经反应溶剂萃取和盐酸水溶液洗涤后得到的4‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1
：将环十二醇
(II)、
有机碱
、
溶剂加入反应器中，
10
～
25℃
度下，对甲苯磺酰氯缓慢滴加至反应器，滴加完毕，室温搅拌2～
3h
，经反应溶剂萃取和水洗后得到中间体Ⅲ；
S2
：将中间体式
(Ⅲ)、
有机碱
、2,6
‑
二甲基吗啉
、
溶剂依次加入反应器中，室温搅拌6‑
8h
，经反应溶剂萃取和盐酸水溶液洗涤后得到的4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉
。2.
根据权利要求1所述的一种4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中所述有机碱为三乙胺
、N,N
‑
二异丙基乙胺中的一种
。3.
根据权利要求1所述的一种4‑
环十二烷基
‑
2,6
‑
二甲基吗啉的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中环十二醇
(II)
：对甲苯磺酰氯：有机碱的摩尔比为1：
(1.2
‑
2)<...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙松，白中稳，鲍大万，蒋维，李婷婷，杨影，刘海涛，
申请(专利权)人：合肥远志医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：