FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法技术

本发明专利技术提供一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，包括以下步骤：提供用于液相色谱检测的仪器设备及试剂，设置液相色谱检测条件；分别制备甲醇标样和植物绝缘油油标；利用甲醇标样对各组分进行定性分析；读取甲醇标样中各组分出峰保留时间和最大响应峰高；对制备的植物绝缘油油标进行萃取，得到油标萃取液；油标萃取液放入自动进样器中进行液相色谱分析；读取油标萃取液中各组分出峰保留时间和最大响应峰高；FR3植物绝缘油油标的萃取率；计算出待测FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物各组分浓度，通过本方法可准确计算FR3植物绝缘油中溶解的呋喃系列衍生物各组分含量，从而对FR3植物绝缘油变压器固体绝缘状态进行判断。

Determination of furan derivatives in FR3 plant insulating oil

The invention provides a FR3 method for the determination of furan derivatives of vegetable insulating oil, which comprises the following steps: providing equipment and reagents for HPLC detection, detection conditions were prepared by liquid chromatography; methanol standard sample and insulating vegetable oil with methanol to oil standard; components analysis sample; reading samples were methanol peaks retention time and maximum response peak height; on the preparation of insulating vegetable oil was extracted by standard oil, oil standard oil standard extract; extract into the autosampler for liquid chromatography analysis; read oil standard extract were separated peak retention time and maximum peak responses. High insulation oil extraction plant; FR3 standard rate; calculate the measured FR3 of vegetable insulating oil concentration furan derivatives, through this method can accurately calculate the FR3 plant dissolved in insulating oil The component content of furan derivatives is determined, and the solid insulation state of FR3 insulation oil transformer is judged.

【技术实现步骤摘要】
FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法
本专利技术涉及一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物的液相色谱测定方法。
技术介绍
油浸式变压器的绝缘结构绝大多数为油纸绝缘结构，主要由液体绝缘介质(绝缘油)和固体绝缘介质(油浸纸/油浸纸板)共同构成。由于液体绝缘介质(绝缘油)在变压器整个运行寿命周期内可通过滤油或更换新油的方法进行更换，而固体绝缘介质则几乎无法更换，因此油浸式变压器的运行寿命主要由固体绝缘介质决定。如何准确判断变压器的固体绝缘介质状态成为正确判断变压器运行状态的关键。充油电气设备中的绝缘纸及纸板，其主要成分为纤维素，在充油电气设备正常运行以及内部故障时都会导致纤维素材料的降解或裂解，生成相应的分解产物，如糖类和呋喃衍生物。呋喃衍系列衍生物，大部分会吸附在电气设备的固体绝缘介质中，少部分微溶于油，因此，通过检测微溶于油中的呋喃衍生物组分及含量可判断充油电气设备运行状态及性能。1984年12届国际大电网会议上，英国学者首先提出油中糠醛可作为运行变压器内绝缘纸老化的特征产物，检测绝缘油中糠醛含量也可以判断绝缘材料的劣化程度。纤维素降解生成一部分D-葡萄糖单糖。此D-葡萄糖单糖在变压器运行条件下很不稳定，容易被分解生成一系列氧化杂环化合物，糠醛就是其中一种。糠醛也称呋喃甲醛，理论分析和实验室研究均己表明，变压器油中糠醛的产生，仅仅来自于绝缘纸或纸板等纤维素材料的老化分解。因此，监测油中糠醛含量变化，就有可能比较准确地判断变压器固体绝缘老化状况和发展趋势。目前，油浸式变压器的液体绝缘介质主要为矿物绝缘油，随着绿色环保液体绝缘介质植物绝缘油研究的兴起，植物绝缘油以其安全性能高(燃点≥300℃)、环保性好(生物降解率≥90％)、来源广泛(油料作物种子和胚芽)等优点已逐渐成为矿物绝缘油的良好替代产品。据不完全统计，世界上已有50万台植物绝缘油变压器带电运行，植物绝缘油变压器也已有超过10年的应用历史。我国植物绝缘油变压器也正在逐步推广应用。对植物绝缘油变压器而言，准确检测植物绝缘油中固体绝缘介质劣化/分解产物(呋喃系列衍生物)在植物绝缘油中的含量成为正确判断植物绝缘油变压器运行状态的关键。植物绝缘油与矿物绝缘油在分子构成与化学结构上的差异，势必导致“植物绝缘油-纸”系统与“矿物绝缘油—纸”系统在固体绝缘介质分解产物(呋喃系列衍生物)组份和溶解能力上的不同。目前，我国仅对矿物绝缘油中呋喃系列衍生物中的2糠醛组分进行检测，但有研究表明“植物绝缘油-纸”系统中固体绝缘介质分解产物中还含有呋喃系列衍生物中的其它组分。目前我国尚未提出植物绝缘油中呋喃系列衍生物的分析与检测方法。因此，建立植物绝缘油中呋喃系列衍生物液检测方法是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术提供了一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，填补了我国在植物绝缘油中呋喃系列衍生物液相色谱检测方法的空白。本专利技术的技术方案：一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，包括以下步骤：步骤1.提供用于液相色谱检测的仪器设备及试剂，设置液相色谱检测条件；步骤2.分别制备浓度为1.0mg/L的呋喃系列衍生物甲醇标样和浓度为1.0mg/L的呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标；步骤3.取1mL1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇标样放入自动进样器中进行液相色谱分析，利用1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇标样中5种呋喃系列衍生物最大吸收波长对各组分进行定性分析；步骤4.分别读取1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇标样中5种呋喃系列衍生物各组分出峰保留时间和最大响应峰高；步骤5.对制备的1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标进行萃取，得到油标萃取液；步骤6.取1mL步骤5中所得到的油标萃取液放入自动进样器中进行液相色谱分析；步骤7.读取步骤5中所得到的油标萃取液中5种呋喃系列衍生物各组分出峰保留时间和最大响应峰高；步骤8.根据步骤3至步骤7所检测到的5种呋喃系列衍生物各组分出峰保留时间和最大响应峰高，计算出1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标的萃取率；步骤9.按照步骤5对待测FR3植物绝缘油进行萃取，取1mL所得到的待测萃取液放入自动进样器中进行液相色谱分析，根据步骤8中所得到的1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标的萃取率计算出待测FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物各组分浓度。所述步骤1中用于液相色谱检测的仪器设备包括高效液相色谱仪，机械振荡器，高速离心机，精密天平，具塞带刻度比色管。所述高效液相色谱仪包括泵送系统：具备至少能输送(或使用)两种溶剂；进样系统：自动进样装置或可精确定量至10ul-20ul手动定量装置；色谱柱：反相碳八柱或碳十八柱；检测器：紫外检测器，建议使用二极管阵列式UV检测器；柱温箱：控温范围20℃-65℃，控温精度：±1℃；色谱工作站：可实现数据的采集、处理以及参量设置和设备故障报警功能；在线脱气装置；所述机械振荡器的往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温范围：室温-50，控温精度：±1℃，所述高速离心机的转速0r/min-4000r/min，所述精密天平的精度为0.1mg，所述具塞带刻度比色管的容量为10mL。所述步骤1中用于液相色谱检测的试剂为：甲醇：高效液相色谱纯；水：符合国标GB/T6682中一级水要求；呋喃系列衍生物：5-羟甲基-2-糠醛；2-糠醛；2-糠醇；2-乙酰基呋喃；5-甲基-2-糠醛；空白FR3植物绝缘油油样：油样中呋喃含量不大于0.001mg/L。所述步骤1中设置液相色谱检测条件为：柱箱温度：30℃；流动相体积比例为：甲醇：水＝30％：70％；流速：1.0mL/min；进样量：10ul；检测时间：8min。所述步骤2中制备浓度为1.0mg/L的呋喃系列衍生物甲醇标样的方法为：分别称取5-羟甲基-2-糠醛、2-糠醛、2-糠醇、2-乙酰基呋喃、5-甲基-2-糠醛五种标准物质各0.020g，溶解于20mL甲醇溶液中，配制浓度为1000mg/L，取1000mg/L浓度标准溶液1mL移至100mL容量瓶中，用甲醇稀释至该溶液浓度为10mg/L，吸取浓度为10mg/L标准溶液1.0mL至一组10mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释得到浓度为1.0mg/L的标准溶液，放置在阴暗处避光保存。所述步骤2中浓度为1.0mg/L的呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标的方法为：分别称取5-羟甲基-2-糠醛、2-糠醛、2-糠醇、2-乙酰基呋喃、5-甲基-2-糠醛五种标准物质各0.020g，溶解于20mLFR3空白植物绝缘油中，配制浓度为1000mg/L。取1000mg/L浓度标准溶液1mL移至100mL容量瓶中，用FR3空白植物绝缘油稀释至该溶液浓度为10mg/L，吸取浓度为10mg/L标准溶液10.0mL至一组100mL容量瓶中，用FR3空白植物绝缘油稀释至刻度，配制得到浓度为1.0mg/L的FR3植物绝缘油标准溶液，放置在阴暗处避光保存。所述步骤5中对制备的1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标进行萃取的方法中萃取液为甲醇，具体方法为：FR3植物绝缘油：甲醇＝4mL:2mL；萃取振荡温度：30℃；萃取振荡时间：20分钟；萃取离心时间：15分钟；离心机转速：2000r/min。所述步骤8中1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.提供用于液相色谱检测的仪器设备及试剂，设置液相色谱检测条件；步骤2.分别制备浓度为1.0mg/L的呋喃系列衍生物甲醇标样和浓度为1.0mg/L的呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标；步骤3.取1mL 1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇标样放入自动进样器中进行液相色谱分析，利用1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇标样中5种呋喃系列衍生物最大吸收波长对各组分进行定性分析；步骤4.分别读取1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇标样中5种呋喃系列衍生物各组分出峰保留时间和最大响应峰高；步骤5.对制备的1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标进行萃取，得到油标萃取液；步骤6.取1mL步骤5中所得到的油标萃取液放入自动进样器中进行液相色谱分析；步骤7.读取步骤5中所得到的油标萃取液中5种呋喃系列衍生物各组分出峰保留时间和最大响应峰高；步骤8.根据步骤3至步骤7所检测到的5种呋喃系列衍生物各组分出峰保留时间和最大响应峰高，计算出1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标的萃取率；步骤9.按照步骤5对待测FR3植物绝缘油进行萃取，取1mL所得到的待测萃取液放入自动进样器中进行液相色谱分析，根据步骤8中所得到的1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标的萃取率计算出待测FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物各组分浓度。...

【技术特征摘要】
1.一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.提供用于液相色谱检测的仪器设备及试剂，设置液相色谱检测条件；步骤2.分别制备浓度为1.0mg/L的呋喃系列衍生物甲醇标样和浓度为1.0mg/L的呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标；步骤3.取1mL1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇标样放入自动进样器中进行液相色谱分析，利用1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇标样中5种呋喃系列衍生物最大吸收波长对各组分进行定性分析；步骤4.分别读取1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇标样中5种呋喃系列衍生物各组分出峰保留时间和最大响应峰高；步骤5.对制备的1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标进行萃取，得到油标萃取液；步骤6.取1mL步骤5中所得到的油标萃取液放入自动进样器中进行液相色谱分析；步骤7.读取步骤5中所得到的油标萃取液中5种呋喃系列衍生物各组分出峰保留时间和最大响应峰高；步骤8.根据步骤3至步骤7所检测到的5种呋喃系列衍生物各组分出峰保留时间和最大响应峰高，计算出1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标的萃取率；步骤9.按照步骤5对待测FR3植物绝缘油进行萃取，取1mL所得到的待测萃取液放入自动进样器中进行液相色谱分析，根据步骤8中所得到的1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物绝缘油油标的萃取率计算出待测FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物各组分浓度。2.根据权利要求1所述的一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，其特征在于，所述步骤1中用于液相色谱检测的仪器设备包括高效液相色谱仪，机械振荡器，高速离心机，精密天平，具塞带刻度比色管。3.根据权利要求2所述的一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪包括泵送系统：具备至少能输送或使用两种溶剂；进样系统：自动进样装置或可精确定量至10ul-20ul手动定量装置；色谱柱：反相碳八柱或碳十八柱；检测器：紫外检测器，建议使用二极管阵列式UV检测器；柱温箱：控温范围20℃-65℃，控温精度：±1℃；色谱工作站：可实现数据的采集、处理以及参量设置和设备故障报警功能；在线脱气装置；所述机械振荡器的往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温范围：室温-50，控温精度：±1℃，所述高速离心机的转速0r/min-4000r/min，所述精密天平的精度为0.1mg，所述具塞带刻度比色管的容量为10mL。4.根据权利要求1所述的一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，其特征在于，所述步骤1中用于液相色谱检测的试剂为：甲醇：高效液相色谱纯；水：符合国标GB/T6682中一级水要求；呋喃系列衍生物：5-羟甲基-2-糠醛；2-糠醛；2-糠醇；2-乙酰基呋喃；5-甲基-2-糠醛；空白FR3植物绝缘油油样：油样中呋喃含量不大于0.001mg/L。5.根据权利要求1所述的一种FR3植物绝缘油中呋喃系列衍生物测定方法，其特征在于，所述步骤1中设置液相色谱检测条件为：柱箱温度：30℃；流动相体积比例为：甲醇：水＝30％：70％；流速：1.0mL/min；进样量：10ul；检测时间：8mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：何清，鲁莽，阮羚，王伟，王瑞珍，罗维，任乔林，胡然，汤迎春，
申请(专利权)人：国家电网公司，国网湖北省电力公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11