一种快速测定尾细桉木材化学成分含量的方法技术

本发明专利技术公开一种快速测定尾细桉木材化学成分含量的方法，该方法通过利用已知尾细桉木材样品的近红外光谱特征吸收峰和各化学成分含量之间建立数学模型，来实现对尾细桉其他待测木材化学成分的快速测定，含以下步骤：1)样品取样；2)样品粉碎与近红外光谱采集；3)样品木材化学成分的标准测量；4)光谱处理和建模；5)模型检验；6)模型应用。本发明专利技术测定尾细桉木材纤维素、半纤维素和木质素成分含量的方法实施简便快捷、准确性和可靠性高，不仅显著降低测试成本以及减少对树木的破坏和化学药品的使用，从而实现了对尾细桉大批量样品木材化学成分含量测量的目的。

Method for rapid determination of chemical composition of Eucalyptus urophylla wood

The invention discloses a method for rapid determination of fine tail eucalyptus wood chemical components, the method to establish the mathematical model between the absorption peak and the chemical composition content by near infrared spectral characteristics by using the known tail fine eucalyptus wood samples, the other tested fine tail eucalyptus wood chemical composition determination, including the following steps: 1) samples; 2) samples were pulverized and NIR spectra collection; 3) standard measurement of wood chemical compositions of samples; 4) spectrum processing and modeling; model test; 5) 6) application model. Method for the determination of fine tail eucalyptus wood cellulose, hemicellulose and lignin content of the invention is simple fast, high accuracy and reliability, not only significantly reduce the testing cost and reduce the destruction of trees and chemicals, so as to achieve fine tail of large quantities of samples of Eucalyptus wood chemical components content measurement purposes.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及木材学领域，具体是一种快速测定尾细桉木材纤维素、半纤维素和木质素成分含量的方法。
技术介绍
尾细桉是由尾叶桉(Eucalyptusurophylla)和细叶桉(E.tereticornis)杂交得到的优良杂种，经过近20年的推广应用目前已在广东、广西、福建和贵州等地规模种植，其具有生长快、树干通直圆满、适应性和抗逆性强尤其抗风和耐寒性较强、以及纤维形态好等特点，主要应用于建筑和制浆造纸工业。而作为制浆材常见的化学成分中纤维素含量高低是评价原料价值的关键，适量的半纤维素可以提高纸页的结合强度，木质素存在生色基团，其含量会直接影响漂白剂用量，因此，有必要实时检测原料中化学成分含量以便于及时调整制浆工艺。传统的纤维素含量测定方法是利用硝酸-乙醇法，即使用20％浓硝酸和80％乙醇溶液混合处理试样，使木质素被硝化和部分被氧化，生成的硝化木质素和氧化木质素溶于乙醇溶液，与此同时，亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出，所得残渣即为硝酸—乙醇纤维素，乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。半纤维素(聚戊糖)含量的测定是一种间接地测定植物纤维原料中聚戊糖含量的方法，将试样与12％的盐酸溶液共沸，使其中聚戊糖水解成戊糖，戊糖进一步脱水生成糠醛而被蒸馏出来，用二溴化法或者四溴化法测定蒸馏出的糠醛量并换算成聚戊糖即为半纤维素。木质素含量的测定用硫酸法即克拉逊法，是利用72％的浓硫酸在一定温度下处理无抽提物试样一定时间，使其中的聚糖水解成单糖而溶出，定量地测定水解残余物(即酸不溶木质素)，进而计算出酸不溶木质素含量。但是，传统的测量纤维素、半纤维素和木质素含量的方法比较繁琐，不仅技术复杂还费时费工和使用化学药品、还需要专门仪器设备，一个有经验的实验员测量上述指标一般需要耗时2-4天，所以只适合少量样品在专业实验室中进行，无法满足实时检测的需求，也很难实现大批量样品的快速和高能量测定。近红外光谱分析技术是利用样品的近红外特征吸收峰与样品标准成分含量之间建立的数学分析模型来预测未知样品成分含量，是一种高效快速的现代分析技术，具有试样制作简单、分析时间短、易于操作、无损害和无污染等优点已经广泛应用于农业、林业、石油化工、食品、造纸、医药和烟草等众多领域。目前，国内外都有利用近红外光谱分析技术预测木材的化学性质、物理力学性质等方面的研究报道。国外对近红外光谱技术在木材性质中的应用研究工作开展得比较早，研究领域也相对广泛，已利用近红外光谱技术预测木材化学组成、物理力学性质、解剖性质、腐朽性质以及木质复合材料的性能等方面的研究都有报道。如Kelley、Hoffmeyer、Thumm、Schimleck以及Raymond等学者利用近红外光谱技术对不同树种木材性质进行了研究。但是，作为优良用材和制浆的树种尾细桉在利用近红外光谱技术预测其木材化学成分含量方面的研究还未见报道，而且鉴于每个树种因生长特性和适应性等的差异，即使用同种型号的近红外仪器对同一树种的各个性状指标的分析模型都有显著不同，每个性状指标或成分的光谱处理方法和光谱有效波段范围也不一样，因此，不能简单地用一个树种的某个近红外光谱模型去预测其他树种，所以，需要一种快速测定尾细桉木材化学成分含量的方法来弥补尾细桉在此方面研究的空白。
技术实现思路
为了克服现有传统技术在测量尾细桉木材化学成分含量的方法之中的不足，本专利技术通过利用近红外光谱技术来达到快速测定尾细桉木材纤维素、半纤维素和木质素含量的目的，该方法不仅能显著地提高工作效率和降低测试成本，节省大量人力物力和财力，还能减少对林木的破坏和化学药品的使用，从而实现了大批量尾细桉木材样品纤维素、半纤维素和木质素的快速测定工作。实现本专利技术可通过采取以下技术方案达到：一种快速测定尾细桉木材化学成分含量的方法，包括以下步骤：1)样品取样：选择正常生长且无明显缺陷的活立木进行编号，并于树干高1.2-1.4米处取去皮后的木材木屑样品，将样品带回实验室内风干；将样品分成A部分样品和B部分样品，2)样品粉碎与近红外光谱采集：将步骤1)中A部分样品和B部分样品经粉碎机磨成木粉并过筛，在24℃恒温室内利用德国Bruker公司的MPA傅立叶近红外光谱仪扫描样品并采集近红外光谱，获得A部分样品近红外光谱数据和B部分样品近红外光谱数据，扫描过程所选光谱波段范围为4000-12000cm-1、分辨率为8cm-1；3)样品化学成分含量的标准值测量：3-1)采用硝酸-乙醇法对步骤2)中采集完近红外光谱数据的全部样品进行纤维素含量测定，获得A部分样品纤维素标准值和B部分样品纤维素标准值。3-2)按照GB/T2677.9-1994中四溴化法对步骤2)中采集完近红外光谱数据的全部样品进行半纤维素含量测定，获得A部分样品半纤维素标准值和B部分样品半纤维素标准值。所述半纤维素为聚戊糖。3-3)按照GB/T2677.8-1994中的方法对步骤2)中采集完近红外光谱数据的全部样品进行木质素含量测定，获得A部分样品木质素标准值和B部分样品木质素标准值；所述木质素为酸不溶木质素。4)光谱处理和模型建立：4-1)将A部分样品近红外光谱数据和A部分样品纤维素标准值根据编号相对应的输入到光谱分析软件OPUS7.0中，进行原始光谱预处理，利用偏最小二乘法和完全交叉验证方式建立尾细桉近红外光谱与木材纤维素含量标准值之间的交叉校正模型，删除模型中的异常点，使模型决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD＞2.0，获得若干个纤维素含量预选模型；4-2)将A部分样品近红外光谱数据和A部分样品半纤维素标准值根据编号相对应的输入到光谱分析软件OPUS7.0中，进行原始光谱预处理，利用偏最小二乘法和完全交叉验证方式建立尾细桉近红外光谱与木材半纤维素含量标准值之间的交叉校正模型，删除模型中的异常点，使模型决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD＞2.0，获得若干个半纤维素含量预选模型；4-3)将A部分样品近红外光谱数据和A部分样品木质素标准值根据编号相对应的输入到光谱分析软件OPUS7.0中，进行原始光谱预处理，利用偏最小二乘法和完全交叉验证方式建立尾细桉近红外光谱与木材木质素含量标准值之间的交叉校正模型，删除模型中的异常点，使模型决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD＞2.0，获得若干个木质素含量预选模型；在本步骤4)中，所述异常数据点指样品预测值与标准值严重偏差的数据点称为异常点。5)模型的检验：5-1)将B部分样品近红外光谱数据和B部分样品纤维素标准值根据编号相对应的输入软件OPUS7.0中，选用步骤4-1)所获全部纤维素含量预选模型，通过运用光谱软件中的光谱模型质量分析方法对B部分样品的光谱进行预测，根据预测值和标准值间的相关因子最大和/或预测值均方根误差最小的原则选出一个模型，即为纤维素快速测定模型；5-2)将B部分样品近红外光谱数据和B部分样品半纤维素标准值根据编号相对应的输入软件OPUS7.0中，选用步骤4-2)所获全部半纤维素含量预选模型，通过运用光谱软件中的光谱模型质量分析方法对B部分样品的光谱进行预测，根据预测值和标准值间的相关因子最大和/或预测值均方根误差最小的原则选出一个模型，即为半纤维素快速测定模型；5-3)将B部分样品近红外光谱数据和B部分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速测定尾细桉木材化学成分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品取样：选择正常生长且无明显缺陷的活立木进行编号，并于树干高1.2‑1.4米处取去皮后的木材木屑样品，将样品带回实验室内风干；将样品分成A部分样品和B部分样品；2)样品粉碎与近红外光谱采集：将步骤1)中A部分样品和B部分样品经粉碎机磨成木粉并过筛，在24℃恒温室内利用德国Bruker公司的MPA傅立叶近红外光谱仪扫描样品并采集近红外光谱，获得A部分样品近红外光谱数据和B部分样品近红外光谱数据，扫描过程所选光谱波段范围为4000‑12000cm‑1、分辨率为8cm‑1；3)样品化学成分含量的标准值测量：3‑1)采用硝酸‑乙醇法对步骤2)中采集完近红外光谱数据的全部样品进行纤维素含量测定，获得A部分样品纤维素标准值和B部分样品纤维素标准值；3‑2)按照GB/T 2677.9‑1994中四溴化法对步骤2)中采集完近红外光谱数据的全部样品进行半纤维素含量测定，获得A部分样品半纤维素标准值和B部分样品半纤维素标准值；3‑3)按照GB/T 2677.8‑1994中的方法对步骤2)中采集完近红外光谱数据的全部样品进行木质素含量测定，获得A部分样品木质素标准值和B部分样品木质素标准值；4)光谱处理和模型建立：4‑1)将A部分样品近红外光谱数据和A部分样品纤维素标准值根据编号相对应的输入到光谱分析软件OPUS 7.0中，进行原始光谱预处理，利用偏最小二乘法和完全交叉验证方式建立尾细桉近红外光谱与木材纤维素含量标准值之间的交叉校正模型，删除模型中的异常点，使模型决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD＞2.0，获得若干个纤维素含量预选模型；4‑2)将A部分样品近红外光谱数据和A部分样品半纤维素标准值根据编号相对应的输入到光谱分析软件OPUS 7.0中，进行原始光谱预处理，利用偏最小二乘法和完全交叉验证方式建立尾细桉近红外光谱与木材半纤维素含量标准值之间的交叉校正模型，删除模型中的异常点，使模型决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD＞2.0，获得若干个半纤维素含量预选模型；4‑3)将A部分样品近红外光谱数据和A部分样品木质素标准值根据编号相对应的输入到光谱分析软件OPUS 7.0中，进行原始光谱预处理，利用偏最小二乘法和完全交叉验证方式建立尾细桉近红外光谱与木材木质素含量标准值之间的交叉校正模型，删除模型中的异常点，使模型决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD＞2.0，获得若干个木质素含量预选模型；5)模型的检验：5‑1)将B部分样品近红外光谱数据和B部分样品纤维素标准值根据编号相对应的输入软件OPUS 7.0中，选用步骤4‑1)所获全部纤维素含量预选模型，通过运用光谱软件中的光谱模型质量分析方法对B部分样品的光谱进行预测，根据预测值和标准值间的相关因子最大和/或预测值均方根误差最小的原则选出一个模型，即为纤维素快速测定模型；5‑2)将B部分样品近红外光谱数据和B部分样品半纤维素标准值根据编号相对应的输入软件OPUS 7.0中，选用步骤4‑2)所获全部半纤维素含量预选模型，通过运用光谱软件中的光谱模型质量分析方法对B部分样品的光谱进行预测，根据预测值和标准值间的相关因子最大和/或预测值均方根误差最小的原则选出一个模型，即为半纤维素快速测定模型；5‑3)将B部分样品近红外光谱数据和B部分样品纤维素标准值根据编号相对应的输入软件OPUS 7.0中，选用步骤4‑3)所获全部木质素含量预选模型，通过运用光谱软件中的光谱模型质量分析方法对B部分样品的光谱进行预测，根据预测值和标准值间的相关因子最大和/或预测值均方根误差最小的原则选出一个模型，即为木质素快速测定模型；6)模型应用：选择待测样木，实施步骤1)和步骤2)获得的样木的近红外光谱并输入光谱软件OPUS 7.0的定量分析方法中；利用纤维素快速测定模型或半纤维素快速测定模型或木质素快速测定模型即可测出样木的木材相应的化学成分含量。...

【技术特征摘要】
1.一种快速测定尾细桉木材化学成分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品取样：选择正常生长且无明显缺陷的活立木进行编号，并于树干高1.2-1.4米处取去皮后的木材木屑样品，将样品带回实验室内风干；将样品分成A部分样品和B部分样品；2)样品粉碎与近红外光谱采集：将步骤1)中A部分样品和B部分样品经粉碎机磨成木粉并过筛，在24℃恒温室内利用德国Bruker公司的MPA傅立叶近红外光谱仪扫描样品并采集近红外光谱，获得A部分样品近红外光谱数据和B部分样品近红外光谱数据，扫描过程所选光谱波段范围为4000-12000cm-1、分辨率为8cm-1；3)样品化学成分含量的标准值测量：3-1)采用硝酸-乙醇法对步骤2)中采集完近红外光谱数据的全部样品进行纤维素含量测定，获得A部分样品纤维素标准值和B部分样品纤维素标准值；3-2)按照GB/T2677.9-1994中四溴化法对步骤2)中采集完近红外光谱数据的全部样品进行半纤维素含量测定，获得A部分样品半纤维素标准值和B部分样品半纤维素标准值；3-3)按照GB/T2677.8-1994中的方法对步骤2)中采集完近红外光谱数据的全部样品进行木质素含量测定，获得A部分样品木质素标准值和B部分样品木质素标准值；4)光谱处理和模型建立：4-1)将A部分样品近红外光谱数据和A部分样品纤维素标准值根据编号相对应的输入到光谱分析软件OPUS7.0中，进行原始光谱预处理，利用偏最小二乘法和完全交叉验证方式建立尾细桉近红外光谱与木材纤维素含量标准值之间的交叉校正模型，删除模型中的异常点，使模型决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD＞2.0，获得若干个纤维素含量预选模型；4-2)将A部分样品近红外光谱数据和A部分样品半纤维素标准值根据编号相对应的输入到光谱分析软件OPUS7.0中，进行原始光谱预处理，利用偏最小二乘法和完全交叉验证方式建立尾细桉近红外光谱与木材半纤维素含量标准值之间的交叉校正模型，删除模型中的异常点，使模型决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD＞2.0，获得若干个半纤维素含量预选模型；4-3)将A部分样品近红外光谱数据和A部分样品木质素标准值根据编号相对应的输入到光谱分析软件OPUS7.0中，进行原始光谱预处理，利用偏最小二乘法和完全交叉验证方式建立尾细桉近红外光谱与木材木质素含量标准值之间的交叉校正模型，删除模型中的异常点，使模型决定系数R2≥0.75和残留预测偏差RPD＞2.0，获得若干个木质素含量预选模型；5)模型的检验：5-1)将B部分样品近红外光谱数据和B部分样品纤维素标准值根据编号相对应的输入软件OPUS7.0中，选用步骤4-1)所获全部纤维素含量预选模型，通过运用光谱软件中的光谱模型质量分析方法对B部分样品的光谱进行预测，根据预测值和标准值间的相关因子最大和/或预测值均方根误差最小的原则选出一个模型，即为纤维素快速测定模型；5-2)将B部分样品近红外光谱数据和B部分样品半纤维素标准值根据编号相对应的...

【专利技术属性】
技术研发人员：甘四明，翁启杰，李发根，周长品，李梅，杨合宇，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院热带林业研究所，
类型：发明
国别省市：广东;44