纯化三氯氢硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种纯化三氯氢硅的方法，该方法包括：对三氯氢硅进行第一精馏纯化处理，以便获得经过纯化的三氯氢硅和第一精馏残液，其中第一精馏纯化处理是利用串联的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔进行的，第一精馏塔的精馏温度为60～100摄氏度，压力为0.2MPa，回流比为10～50:1；第二精馏塔的精馏温度为100～140摄氏度，压力为0.5MPa，回流比为20～50:1；第三精馏塔的精馏温度为60～80摄氏度，压力为0.2MPa，回流比为20～50:1。利用该方法能够有效地纯化三氯氢硅，并且该方法工艺简单、安全、节能环保、成本低，且经过纯化的三氯氢硅纯度高，能够有效应用于多晶硅制备工艺，而产生的废液能够继续利用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，该方法包括：对三氯氢硅进行第一精馏纯化处理，以便获得经过纯化的三氯氢硅和第一精馏残液，其中第一精馏纯化处理是利用串联的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔进行的，第一精馏塔的精馏温度为60～100摄氏度，压力为0.2MPa，回流比为10～50:1；第二精馏塔的精馏温度为100～140摄氏度，压力为0.5MPa，回流比为20～50:1；第三精馏塔的精馏温度为60～80摄氏度，压力为0.2MPa，回流比为20～50:1。利用该方法能够有效地纯化三氯氢硅，并且该方法工艺简单、安全、节能环保、成本低，且经过纯化的三氯氢硅纯度高，能够有效应用于多晶硅制备工艺，而产生的废液能够继续利用。【专利说明】
本专利技术涉及光伏产业
，具体地，涉及。
技术介绍
太阳能作为一种可再生清洁能源受到了全球的重视，利用太阳能资源来发电的技术已经被认为是当今全球最有发展前景的新能源技术。因而，以太阳能发电技术为核心的光伏产业在21世纪初得到了迅猛的发展。多晶硅作为光伏产业的主要原材料，随着光伏行业的快速发展，其需求大幅增加。进而，生产多晶硅的主要原料——三氯氢硅的需求也随之增加。但是，现阶段制备三氯氢硅的工艺，其产物中杂质多，三氯氢硅纯度较低，因而，需要进一步纯化。然而，现阶段仍有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种低成本节能型。根据本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种。根据本专利技术的实施例，该方法包括:对三氯氢硅进行第一精馏纯化处理，以便获得经过纯化的三氯氢硅和第一精馏残液，其中，所述三氯氢硅以氯氢化合成反应产物的形式提供，所述第一精馏纯化处理是利用串联的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔进行的，其中，在每个精馏塔中，用于进行精馏处理的物料均为沿所述精馏塔的轴向方向自下而上运动，所述第一精馏塔的精馏温度为60~100摄氏度，压力为0.2MPa，回流比为10~50:1 ;所述第二精馏塔的精馏温度为100~140摄氏度， 压力为0.5MPa，回流比为20~50:1 ;所述第三精馏塔的精馏温度为60~80摄氏度，压力为0.2MPa，回流比为20~50:1。专利技术人惊奇地发现，利用该方法能够有效地纯化三氯氢硅，并且该方法工艺简单、安全、节能环保、成本低，且经过纯化的三氯氢硅纯度高，能够有效应用于多晶硅制备工艺，而产生的废液能够再利用。另外，根据本专利技术上述实施例的还可以具有如下附加的技术特征:根据本专利技术的实施例，所述氯氢化合成反应产物是通过使硅粉、氢气以及选自氯化氢与四氯化硅的至少一种发生氯氢化合成反应获得的。根据本专利技术的实施例，在存在镍基催化剂或铜基催化剂时，使包含四氯化硅和氢气的气体混合物与硅粉接触，以便发生所述氯氢化合成反应。由此，能够有效提高氯氢化合成反应的效率，有利于后续步骤进行。根据本专利技术的实施例，所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物中，四氯化硅和氢气的摩尔比为1:2~5。由此，氯氢化合成反应的效率显著提高，有利于后续步骤进行。根据本专利技术的实施例，所述氯氢化合成反应是在500~550摄氏度的温度下进行的。由此，氯氢化合成反应的效率高，有利于后续步骤进行。根据本专利技术的实施例，所述氯氢化合成反应是在500~550摄氏度，1.5~3.5MPa的条件下进行的。由此，氯氢化合成反应安全、效率高，有利于后续步骤进行。根据本专利技术的实施例，所述四氯化硅的至少一部分是通过对三氯氢硅进行歧化反应而获得的。由此，即可将歧化反应产物中的四氯化硅进行循环利用，从而能够实现节能环保，降低成本的目的。根据本专利技术的实施例，所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物是通过下列步骤获得的:将四氯化硅液体与氢气进行混合，得到气液混合物；利用所述氯氢化合成反应产物对所述气液混合物进行热交换处理，以便获得经过预热的气液混合物和经过冷却的氯氢化合成反应产物；以及利用电阻加热器，对经过预热的气液混合物进行加热，以便获得所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物。由此，能够在耗能最少的情况下同时实现对氯氢化合成反应产物的冷却以及对气液混合物进行预热，并且能够有效获得包含四氯化硅和氢气的气体混合物，为循环中的氯氢化合成反应提供原料，从而能够有效实现节能环保，降低成本的目的。根据本专利技术的实施例，进一步包括:将所述经过冷却的氯氢化合成反应产物进行除尘处理；将经过除尘处理的氯氢化合成反应产物进行冷凝，以便分别回收氢气和氯硅烷液体，所述氯硅烷液体包含三氯氢硅和四氯化硅；以及将所述氯硅烷液体用于所述第一精馏纯化处理。由此，经过冷却的氯氢化合成反应产物通过上述处理后，即可获得氯硅烷液体和氢气，而氯硅烷液体和氢气能够被分别供给至多晶硅制备工艺中后续的相应步骤，进行再次循环利用，从而能够有效实现节能环保，降低成本的目的。根据本专利技术的实施例，将所述氢气返回用于进行所述氯氢化合成反应。由此，能够将氢气再利用，为氯氢化合成反应提供原料，节能环保，且能够降低生产成本。根据本专利技术的实施例，本专利技术的方法进一步包括:使所述经过纯化的三氯氢硅发生歧化反应，以便获得包含四氯化硅和硅烷的歧化反应产物；对所述歧化反应产物进行第二精馏纯化处理，以便获得硅烷气体和四氯化硅；以及使所述硅烷气体在还原炉中发生热解反应，其中，所述还原炉中设置有硅芯作为晶体沉积的载体，以便获得多晶硅。由此，本专利技术获得的经过纯化的高纯度的三氯氢硅能够有效用于电子级多晶硅的生产，进而本专利技术的与上述各步骤结合即可有效地构成新的电子级多晶硅制备工艺，且该工艺生产成本低、耗能少、节能环保，生产的多晶硅纯度非常高。根据本专利技术的实施例，所述歧化反应是在50~80摄氏度，0.2~0.6MPa的条件下进行的。由此，生产安全，且耗能少、生产成本低、歧化反应效率高、效果好，有利于后续步骤的进行。根据本专利技术的实施例，所述歧化反应是在歧化反应器中进行的，所述歧化反应器进一步包括:歧化反应器本体，所述歧化反应器本体内限定出歧化反应空间，并且所述歧化反应空间中设置有催化剂层；三氯氢硅进料口，所述三氯氢硅进料口设置在所述催化剂层的下方，用于向所述歧化反应空间中供给经过纯化的三氯氢硅；以及歧化反应产物出料口，所述歧化反应产物出料口设置在所述催化剂层的上方，用于将所形成的包含四氯化硅和硅烷的歧化反应产物排出所述歧化反应器。由此，歧化反应效率高、效果好，且生产安全、耗能少、成本低、有利于后续步骤的进行。根据本专利技术的实施例，所述第二精馏纯化处理是在低温精馏塔中进行的，其中，所述低温精馏塔中的温度为-60~-80摄氏度，压力为0.6~1.0MPa,回流比为5~20:1。由此，生产安全，且耗能少、生产成本低、精馏纯化效率高、效果好，有利于后续步骤的进行。根据本专利技术的实施例，将第二精馏纯化处理获得的所述硅烷气体以液体形式采集储存，并且在进入还原炉中发生热解反应之前，预先将所述液体形式的硅烷在汽化器中进行汽化处理。由此，有利于热解反应进行，从而能够有效制备获得多晶硅，并且成本低、需能少，节能环保，且热解反应效率高。根据本专利技术的实施例，将第二精馏纯化处理获得的四氯化硅用于所述氯氢化合成反应。由此，将第二精馏纯化处理的产物中的四氯化硅进行了循环利用，从而能够实现节能环保，降低成本的目的。根据本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯化三氯氢硅的方法，其特征在于，包括：对三氯氢硅进行第一精馏纯化处理，以便获得经过纯化的三氯氢硅和第一精馏残液，其中，所述三氯氢硅以氯氢化合成反应产物的形式提供，所述第一精馏纯化处理是利用串联的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔进行的，其中，在每个精馏塔中，用于进行精馏处理的物料均为沿所述精馏塔的轴向方向自下而上运动，所述第一精馏塔的精馏温度为60～100摄氏度，压力为0.2MPa，回流比为10～50:1；所述第二精馏塔的精馏温度为100～140摄氏度，压力为0.5MPa，回流比为20～50:1；所述第三精馏塔的精馏温度为60～80摄氏度，压力为0.2MPa，回流比为20～50:1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：万烨，张升学，严大洲，毋克力，肖荣辉，汤传斌，杨永亮，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：