纯化有机酸的方法技术

本发明专利技术提供一种纯化有机酸的方法，包括：(a)将无机絮凝剂加入含有有机酸的发酵液中以形成混合物；(b)将该混合物进行离心程序以获得上清液与沉淀物，其中该有机酸位于该上清液中；(c)将该上清液进行薄膜萃取程序以获得萃取液，其中该薄膜萃取程序包括：(i)将该上清液以油相进行油相萃取以形成油相萃取产物；以及(ii)将该油相萃取产物以反萃取相进行反萃取以形成该萃取液，其中于该反萃取期间，调整该反萃取相的pH值，以使于所形成的该萃取液中的该有机酸的至少一个羧基部分成为羧基盐状态；以及(d)将该萃取液进行结晶程序以获得该有机酸的结晶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机酸的纯化方法，且特别涉及一种纯化由发酵过程所产生的有 机酸的方法。
技术介绍
有机酸的合成方式主要有两种，分别为化学法及生物技术。而生物技术合成法主 要是利用微生物藉由发酵将碳源转化成有机酸。然而，发酵所生产的有机酸，浓度低，杂质 多且复杂，且包含各式各样有机酸等副产物，因此建立一个简单又低成本的纯化程序相当 不易。 又，有机酸发酵液内含有微生物、未使用完的碳源、悬浮物、各式各样的蛋白质、 醇类及其他各种有机酸等，所以通常会先经由一系列的过滤程序进行固液分离，以移除大 部分的固体悬浮物，接着经由蒸发器进行浓缩，然后再进行两次的结晶程序，以获得粗衣康 酸。将粗衣康酸利用活性碳脱色后，再经由再结晶程序精制有机酸。 由于结晶程序的选择性低，因此，若要获得高纯度的有机酸，则需要进行一双结晶 程序。但，在双结晶程序中的浓缩过程相当耗能，使得分离纯化成本占有机酸生产成本的一 大部分。 因此，目前极需一可有效节能的纯化发酵过程所产生的有机酸的方法。
技术实现思路
本专利技术的可以解决习知所用结晶程序的选择性低，可得到高纯 度的有机酸。 本专利技术提供一种，包括：(a)将无机絮凝剂加入含有有机酸的 发酵液中以形成混合物；(b)将该混合物进行离心程序以获得上清液与沉淀物，其中该有 机酸位于该上清液中；（C)将该上清液进行薄膜萃取程序以获得萃取液，其中该薄膜萃取 程序包括：（i)将该上清液以油相进行油相萃取以形成油相萃取产物；以及（ii)将该油相 萃取产物以反萃取相进行反萃取以形成该萃取液，其中于该反萃取期间，调整该反萃取相 的PH值，以使于所形成的该萃取液中的该有机酸的至少一个羧基部分成为羧基盐状态；以 及（d)将该萃取液进行结晶程序以获得该有机酸的结晶。【附图说明】 图1显示了于本专利技术一实施例中所使用的薄膜萃取装置。 图2显示了本专利技术一实施例的衣康酸纯化流程图。 图3A显示了本专利技术一实施例的无机盐絮凝剂放大测试的流程。 图3B显示了本专利技术一实施例的超过滤流程。 图3C显示了本专利技术一实施例的薄膜萃取流程。 图3D显示了本专利技术一实施例的脱色程序流程。 图3E显示了本专利技术一实施例的第一次结晶流程。 图3F显示了本专利技术一实施例的蒸发、过滤除盐与第二次结晶流程。 图3G显示了本专利技术一实施例的结晶精制化的流程。 图4显示了本专利技术一实施例的衣康酸与琥珀酸在薄膜萃取的回收效益。 图5A显示了一传统双结晶程序的仿真流程图。 图5B显示了本专利技术的方法的模拟流程图。【具体实施方式】 本专利技术提供一种。相较于习知的纯化由发酵过程所产生的有机 酸的方法，除了可以得到高纯度的有机酸外，本专利技术的亦具有优异的节 能功效。 在一实施例中，本专利技术的，可包括，但不限于下列所述步骤。 首先，将无机絮凝剂加入由发酵过程所产生的含有有机酸的发酵液中，以形成混 合物。此步骤可视为前处理步骤，其中，藉由将无机絮凝剂添加于发酵液中，可使发酵液中 的固体悬浮杂质沉淀，以使发酵液中的有机酸与固体悬浮杂质初步分离。 上述有机酸的例子，可包括，但不限于，衣康酸（itaconic acid)、琥拍酸 (succinic acid)、苹果酸（maleic acid)、梓樣酸（citric acid)、富马酸（fumaric acid)、 己二酸（adipic acid)与上述的组合等。在一实施例中，上述有机酸可为衣康酸。 而，上述无机絮凝剂可为无机盐类，但不限于此。上述无机盐类的例子，可包括，但 不限于氯化钙（CaCl2)、氯化铝（AlCl3)、氯化铁（FeCl3)、硫酸铝（Al 2(SO4)3* 18H20)与上述 的组合。在一实施例中，于本专利技术的纯化由发酵过程所产生的有机酸的方法中所使用的无 机絮凝剂为氯化铁。 接着，将上述混合物进行离心程序，以获得上清液与沉淀物，其中有机酸位于上清 液中。上述离心程序的离心速度为约4000-6000rpm，但不限于此。在一实施例中，离心速度 为约4000-6000rpm。在一实施例中，离心速度为约6000rpm。 然后，将上述上清液进行薄膜萃取程序，以获得萃取液，其中所获得的萃取液含有 经浓缩所得的有机酸。 于上述薄膜萃取程序中所使用的过滤材质的孔径可为约0. 08-0. 45 μ m，但不限于 此。在一实施例中上述薄膜萃取程序中所使用的过滤材质的孔径为约0. 2 μ m。 而，上述薄膜萃取程序中所使用的过滤材质可包括，但不限于疏水性过滤材质 或中空过滤材质等，而上述疏水性过滤材质的例子，可包括聚丙烯（polypropylene, PP)、 聚四氟乙烯（polytetrafluoroethene，PTFE)与聚氟化二乙烯（polyvinylidene difluoride，PVDF)等，但不限于此。 再者，上述薄膜萃取程序可包括下述两步骤，但不限于此。 步骤1 :先将上述上清液以油相来进行油相萃取以形成油相萃取产物。上述上清 液与上述油相的重量比可为约1-10:1，但不限于此。 又，上述于油相萃取中所使用的油相可包括稀释剂、修饰剂与萃取剂。上述稀释 剂、修饰剂与萃取剂的重量比可为约70-90:5-15:5-15,但不限于此。在一实施例中，稀释 剂、修饰剂与萃取剂的重量比可为约70:15:15。在另一实施例中，稀释剂、修饰剂与萃取剂 的重量比可为约80:10:10。又，在另一实施例中，稀释剂、修饰剂与萃取剂的重量比可为约 85:5:10。在另一实施例中，稀释剂、修饰剂与萃取剂的重量比可为约85:7. 5:7. 5。在又另 一实施例中，稀释剂、修饰剂与萃取剂的重量比可为约85:10:5。 上述油相中的稀释剂可为与水不互溶的有机溶剂，但不限于此。而上述与水不互 溶的有机溶剂的例子，可包括，但不限于煤油、柴油、生质柴油、葵花油、大豆油、甲基异丁酮 (methyl isobutyl ketone)、二氯甲烧（dichloromethane)与 1-辛醇（1-octanol)等。 另，上述油相中的修饰剂可为含有磷的有机溶剂，但不限于此。而上述含有 磷的有机溶剂的例子，可包括二（2-乙基己基）磷酸（di-2-ethylhexyl phosphoric acid, D2EHPA)、磷酸三丁酯（tri-n-butylphosphate, TBP)与三正辛基氧化膦 (Tri-n-octyl phosphine oxide, Τ0Ρ0)等，但不限于此。 上述油相中的萃取剂可为脂肪族胺类，但不限于此。上述脂肪族胺类可包 括，但不限于，甲基三辛基氯化铵（trioctylmethylammonium chloride，Aliquat336)、 月桂基 _ 三烷基甲基胺（lauryl-trialkylmethylamine, Amberlite LA-2)、三辛癸胺 (tri-n-(octyl-decyl)-amine，TOA)或甲基三辛基胺（methyltrioctylamine，MTOA)等。 在上述薄膜萃取程序的步骤1完成后，可接着进行步骤2。步骤2 :将步骤1中所 获得的油相萃取产物以反萃取相来进行反萃取以形成萃取液，其中于反萃取期间，调整上 述反萃取相的PH值，以使于所形成的萃取液中的有机酸的至少一个羧基部分成为羧基盐 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯化有机酸的方法，包括：(a)将无机絮凝剂加入含有有机酸的发酵液中以形成混合物；(b)将该混合物进行离心程序以获得上清液与沉淀物，其中该有机酸位于该上清液中；(c)将该上清液进行薄膜萃取程序以获得萃取液，其中该萃取液含有经浓缩的有机酸，其中该薄膜萃取程序包括：(i)将该上清液以油相进行油相萃取以形成油相萃取产物；以及(ii)将该油相萃取产物以反萃取相进行反萃取以形成萃取液，其中于该反萃取期间，调整该反萃取相的pH值，以使于所形成的萃取液中的有机酸的至少一个羧基部分成为羧基盐状态；以及(d)将该萃取液进行结晶程序以获得该有机酸的结晶。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：李佳玲，邱钰臻，
申请(专利权)人：财团法人工业技术研究院，
类型：发明
国别省市：中国台湾;71