一种纯化地表水样品萃取液中双酚类化合物的方法，本发明专利技术涉及纯化地表水样品萃取液中双酚类化合物的方法。本发明专利技术是为了解决当前地表水样品中双酚类化合物分析检测过程中易受水体基质影响的问题。本发明专利技术方法包括复合层析柱的制备，复合层析柱的填料由下而上依次为玻璃棉、无水硫酸钠、弗罗里硅土、中性硅胶、酸性硅胶和无水硫酸钠，萃取液加入预淋洗过的层析柱后，先用正己烷和二氯甲烷的混合溶液淋洗，再用丙酮和二氯甲烷溶液洗脱，最终达充分纯化的效果。本发明专利技术可缩短纯化处理的时间，减少洗脱溶剂使用量，节省成本。本发明专利技术应用于纯化地表水样领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纯化地表水样品萃取液中双酚类化合物的方法。
技术介绍
双酚类化合物，（Bisphenols，BPs)，是一类具有两个羟苯基结构的物质，是重要的 化工原料。双酚A是制造聚碳酸脂、环氧树脂的前体物质，多应用于染料、医疗器械、食品包 装及内衬材料。双酚S (BPS)、双酚C (BPC)主要用作固色剂、树脂阻燃剂。双酚B (BPB)可用 于树脂涂层。双酚AF(BPAF)作为氟类橡胶的交联剂，广泛用于微电子、光学、空间技术等。 四溴双酚A(TBBPA)为反应型阻燃剂，可用于纸张、纤维的阻燃处理剂。 随着双酚类材料的使用日益增多，其脂溶性、生物富集作用及雌激素效应，会对人 类身体造成不容忽视的危害。因此建立双酚类化合物的检测方法，对及时监测水体中双酚 类物质的含量，保障居民饮用水安全具有重要意义。 自上世纪90年代年，双酚类物质作为典型的内分泌干扰物受到广泛关注。欧美 等国对多原水及底泥中双酚类物质含量调查结果显示，在原水及底泥中残留着ng/L-μ g/L 浓度水平的双酚类物质。目前对于双酚类物质的检测与监控，关注食品样品及生物样品的 研究较多。在对水体基质样品的研究中，多见于关于污水厂进、出水及沉泥中的检测，对原 水中该类物质全面检测的研究相对较少。 这很大原因归结为水环境中双酚类物质痕量存在，分析检测中易受水体基质影 响。因次，建立回收率高、低成本、重现性好的去除水环境样品中基质干扰的方法，是进一步 研究环境介质中双酚类物质移转化的前提条件。 目前，行业中推广的净化方法为五步净化法，该方法包括酸性硅胶柱净化、多段硅 胶柱净化、凝胶渗透色谱柱净化、碱性氧化铝柱净化、弗罗里硅酸镁柱净化五个净化步骤， 酸性硅胶柱净化需正己烷100mL，二氯甲烷16mL ;多段硅胶柱净化需正己烷100mL，二氯甲 烷16mL ;凝胶渗透色谱柱净化，需正己烷100mL，二氯甲烷IOOmL ;碱性氧化铝柱净化，需正 己烷40mL，二氯甲烷40mL ;弗罗里硅酸镁柱净化，需正己烷10mL，二氯甲烷7. 75mL ;共计需 正己烷350mL，二氯甲烷179. 75mL，时长约20h。该方法整个净化流程长，步骤较繁琐，需要 的时间较长，净化方法复杂，对分析人员和实验室条件的要求较高。
技术实现思路
本专利技术是为了解决当前地表水样品中双酚类化合物分析检测过程中易受水体基 质影响的问题，而提出的。 -种纯化地表水样品萃取液中双酚类化合物的方法按以下步骤实现： 步骤一：通过对地表水样品的萃取，得到地表水样品萃取液； 步骤二：复合层析柱的制备； 取底部带有四氟节门的全玻璃层析柱，由下而上依次填入玻璃棉层、第一无水硫 酸钠层、弗罗里硅土层、中性硅胶层、酸性硅胶层和第二无水硫酸钠层； 步骤三：用正己烷预淋洗复合层析柱； 步骤四：向复合层析柱中加入步骤一得到的地表水样品萃取液； 步骤五：用正己烷和二氯甲烷混合溶液淋洗复合层析柱； 步骤六：向复合层析柱中加入丙酮和二氯甲烷混合溶液洗脱，得到含双酚类物质 的地表水样品纯化溶液。 本专利技术公开了一种纯化地表水样品萃取液中双酚类物质的方法，该方法包括湿法 制备层析柱、用正己烷预淋洗层析柱、往层析柱中添加地表水样品萃取液，用正己烷和二氯 甲烷混合溶液洗脱杂质后、再用丙酮和二氯甲烷混合溶液洗脱双酚类物质的净化骤，层析 柱的填料由下而上依次为玻璃棉、无水硫酸钠、弗罗里硅土、中性硅胶、酸性硅胶和无水硫 酸钠。本专利技术需要正己烷为湿法填柱50mL、预淋洗50mL、过样后淋洗37. 5mL，共计137. 5mL ; 需要二氯甲烷为过样后淋洗12. 5mL、最后洗脱16mL，共计28. 5mL ;所需时间为7h。 与现有技术相比，本专利技术的方法可将净化时间由20小时减少到7小时，时间节约 了 65%，两种净化溶剂使用量分别减少了 212. 5ml和151ml，分别节省了 60%和83%。本 专利技术可缩短纯化处理的时间，减少洗脱溶剂使用量，节省成本。该方法快速、廉价，能有效降 低分析检测中基质对于双酚类化合物的抑制效应。【附图说明】 图1为复合层析柱萃取流程图； 图2为六种双酚类化合物液相色谱-质谱串联总离子流图【具体实施方式】【具体实施方式】 一：如图1所示，一种纯化地表水样品萃取液中双酚类化合物的方 法包括以下步骤： 步骤一：通过对地表水样品的萃取，得到地表水样品萃取液； 步骤二：复合层析柱的制备； 取底部带有四氟节门的全玻璃层析柱，由下而上依次填入玻璃棉层、第一无水硫 酸钠层、弗罗里硅土层、中性硅胶层、酸性硅胶层和第二无水硫酸钠层； 利用硫酸的磺化作用，将酸性硅胶置于上层，先去除大部分的基质效应，有助于下 部柱层析的纯化作用，下层弗罗里硅土可以较好的分离双酚类化合物和水环境样品中的腐 殖酸及色素； 步骤三：用正己烷预淋洗复合层析柱； 步骤四：向复合层析柱中加入步骤一得到的地表水样品萃取液； 步骤五：用正己烷和二氯甲烷混合溶液淋洗复合层析柱； 步骤六：向复合层析柱中加入丙酮和二氯甲烷混合溶液，洗脱目标物质，得到含双 酚类物质的地表水样品纯化溶液。【具体实施方式】 二：本实施方式与一不同的是：所述步骤一中地表水 样品的萃取的具体过程为： (1)取地表水水样，调节pH = 4,取Waters Oasis HLB固相萃取柱，利用自动固相 萃取仪，依次以乙酸乙酯，甲醇，纯水活化固相萃取柱，Waters Oasis HLB为固相萃取柱的 型号； (2)取调节PH值后的水样以2-5mL/min的流速通过固相萃取柱； (3)上样完毕后，用超纯水为淋洗液淋洗固相萃取柱清除杂质； (4)将固相萃取柱在高纯氮气下干燥后，再用乙酸乙酯分2次洗脱，洗脱液用氮气 吹干后，用体积比为3:1的正己烷和二氯甲烷的混合溶液重溶，待净化。【具体实施方式】 三：本实施方式与一或二不同的是：所述步骤二中底 部带有四氟节门的全玻璃层析柱，其柱长为45cm，内径为3cm。【具体实施方式】 四：本实施方式与一至三之一不同的是：所述步骤二 中取底部带有四氟节门的全玻璃层析柱，采用湿法填柱，在层析柱中加入玻璃棉层，关闭四 氟节门后加入40-60ml正己烷，再依次填入第一无水硫酸钠层、弗罗里硅土层、中性硅胶 层、酸性硅胶层和第二无水硫酸钠层。【具体实施方式】 五：本实施方式与一至四之一不同的是：所述步骤一 中复合层析柱各层组分制备过程具体为： 中性硅胶层：将硅胶分别用二氯甲烷和正已烷各自抽提20-26h，在300_450°C条 件下脱水4-5h，自然风干后，在150-200°C条件下烘8-12h，冷至20-25Γ后加入质量为烘干 后硅胶重量3 %的蒸馏水平衡10-15h后密封保存； 酸性硅胶层：硅胶与浓硫酸（98%的浓硫酸）的质量比为2 :1，将经过处理的中性 硅胶加入浓硫酸中，混合均匀，平衡2-3h后密封保存。 弗罗里硅土层：将弗罗里硅土分别用二氯甲烷和正已烷各自抽提20_26h，自然风 干后，使用前在500-600°C条件下活化10_12h，温度降至20-25°C后密封保存； 无水硫酸钠层，使用前在400-600°C条件下焙烧4-8h，冷却至20-25°C，置于干燥 器内保存备用； 玻璃棉层：400-600°C条件下焙烧4_8h备用。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纯化地表水样品萃取液中双酚类化合物的方法，其特征在于，所述纯化地表水样品萃取液中双酚类化合物的方法包括以下步骤：步骤一：通过对地表水样品的萃取，得到地表水样品萃取液；步骤二：复合层析柱的制备；取底部带有四氟节门的全玻璃层析柱，由下而上依次填入玻璃棉层、第一无水硫酸钠层、弗罗里硅土层、中性硅胶层、酸性硅胶层和第二无水硫酸钠层；步骤三：用正己烷预淋洗复合层析柱；步骤四：向复合层析柱中加入步骤一得到的地表水样品萃取液；步骤五：用正己烷和二氯甲烷混合溶液淋洗复合层析柱；步骤六：向复合层析柱中加入丙酮和二氯甲烷混合溶液洗脱，得到含双酚类物质的地表水样品纯化溶液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈忠林，尹航，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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