【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷材料，具体涉及一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法。
技术介绍
1、高熵陶瓷具有优异的热稳定性、类非晶导热性、高硬度、巨介电常数和超离子电导性，在结构和功能方面具有广阔的应用前景。但迄今为止的大多数高熵陶瓷研究都集中在五组元及以上等摩尔成分上，成分调节和性能优化空间受限。2020年，wright提出复杂成分陶瓷(compositionally complex ceramics,cccs)的概念，其中涵盖了中熵及非等摩尔成分陶瓷。已有多项研究表明，中熵或非等摩尔成分陶瓷在某些特定性能上优于高熵陶瓷。
2、由于单相cccs具有强共价键和低自扩散系数，因此烧结致密化困难。研究结果表明：过渡金属二硼化物-碳化物复相cccs相较于单相体系更易烧结，晶粒尺寸大大降低且力学性能显著提升。然而现有过渡金属二硼化物-碳化物复相cccs通常采用不同种类的硼化物和碳化物直接混合后进行烧结，或者采用不同种类的过渡金属氧化物碳硼热还原后烧结来制备。两种工艺路线均存在烧结温度高、工艺过程复杂、硼化物-碳化物成分设计空间较窄的问题。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法。
2、本专利技术利用低速摆震结合高能球磨以极大提升过渡金属与非金属硼和碳粉的混粉均匀性，并通过调控非金属粉末的成分比例拓宽了硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的成分和性能设计空间。
3、一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成
4、一、复合粉体的获得：
5、①、将金属钛粉、金属锆粉、金属铪粉、金属钒粉、金属铌粉、金属钽粉、金属铬粉、金属钼粉和金属钨粉中的3～6种金属粉体按照等摩尔比进行称取，得到金属粉体i；
6、②、分别称取结晶硼粉及炭黑，得到非金属粉体ii；
7、③、利用低速摆震对金属粉体i和非金属粉体ii进行初步混合，初步混合后得到复合粉体iii；
8、④、利用高能球磨对复合粉体iii进行进一步混合细化，得到充分均匀混合且粒径较细的复合粉体iv；
9、二、将充分均匀混合且粒径较细的复合粉体iv置于烧结模具中，在惰性气氛保护下用放电等离子烧结炉对其进行烧结，得到高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷。
10、一种高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷在超高温热防护和切削刀具领域中应用。
11、本专利技术的原理：
12、过渡金属硼化物包含meb、me3b4、me2b3、meb2(me表示过渡金属)等多种硼化物；过渡金属碳化物中均可允许存在一定量的碳空位，而形成非化学计量比碳化物；不同种类的硼化物以及碳空位的存在均可大大拓宽复相cccs的性能调控空间；本专利技术旨在提供一种硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的制备方法，通过将过渡金属粉体、结晶硼粉及炭黑进行直接混合，简化材料成分设计过程，降低工艺复杂性的同时提高材料烧结活性；利用低速摆震结合高能球磨两步混粉的方法可以成功实现特性差异较大的过渡金属粉体与陶瓷粉体的均匀混合；通过调控体系中硼和碳的含量，可以设计硼化物-碳化物复杂成分陶瓷中硼化物组成及碳化物中碳空位含量，进而优化材料性能。
13、本专利技术包含以下有益效果：
14、一、本专利技术直接混合过渡金属粉体、结晶硼粉及炭黑，通过对三种粉体之间摩尔比调控，极大拓展了硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的成分设计空间，能够涵盖各种硼化物相及非化学计量比的碳化物相，制备得到微观组织均匀的复相复杂成分陶瓷；
15、二、本专利技术利用过渡金属与结晶硼粉、炭黑反应生成相应过渡金属硼化物及碳化物，并选择放电等离子炉在惰性气氛保护下进行反应烧结得到高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷；多种过渡金属粉体和结晶硼粉、炭黑在烧结过程中发生原位反应，同时发生固溶耦合，大大促进了传质过程，制备复相陶瓷的致密度均大于99％；此外，复相复杂成分陶瓷具有更复杂的界面关系和多组元效应导致晶粒生长比单相陶瓷更困难；
16、三、本专利技术制备的高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的晶粒尺寸更加细小，同时强度和硬度均得到显著提升，室温下材料的硬度可达32～36gpa，断裂韧性可达6～7mpa·m1/2，弹性模量可达560gpa，三点弯曲强度可达600～800mpa。
17、本专利技术可获得一种高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷。
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1.一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于步骤一①中所述的金属钛粉、金属锆粉、金属铪粉、金属钒粉、金属铌粉、金属钽粉、金属铬粉、金属钼粉和金属钨粉的纯度均>99.0wt.％，粒径均在10～90μm之间。
3.根据权利要求1所述的一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于步骤一②中所述的炭黑及结晶硼粉的纯度均＞98.0wt.％，粒径均在1～20μm之间；步骤一②中称取的结晶硼粉与炭黑的摩尔比为(1～4):1。
4.根据权利要求1所述的一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于步骤一③中金属粉体I和非金属粉体II的摩尔比为1:(0.75～2)。
5.根据权利要求1所述的一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于步骤一③中所述的利用低速摆震对金属粉体I和非金属粉体II进行初步混合的过程中参数设置为：一次正转，间歇，一次反转组成一个完整的循环过程；正
6.根据权利要求1所述的一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于步骤一④中所述利用高能球磨对复合粉体III进行进一步混合细化的具体参数为：球磨的球料比为(10～60):1，高能球磨过程中的主盘转速为200～500r/min，行星盘转速为300～700r/min，每个循环过程中运行时间为20～100min，间歇时间为10～30min，总的循环次数为8～40次，整个球磨过程的总时间为10～40h，球磨罐及磨球介质均为硬质合金。
7.根据权利要求1所述的一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于步骤二中在惰性气氛保护下，将放电等离子烧结炉以50～200℃/min的升温速率从室温升温至1800～2400℃，并在1800～2400℃下保温5～20min，再以50～300℃/min的降温速率降至室温；整个过程中保证升温至800～1200℃时所加压强达到25～100MPa，随后一直保持25～100MPa的压强直至降温阶段结束；降温阶段结束后取出模具，脱模，得到高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷。
8.根据权利要求7所述的一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于所述的惰性气氛为氩气、氦气或氖气。
9.根据权利要求1所述的一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述的高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的相对密度>99％，室温硬度为32～36GPa，断裂韧性为6～7MPa·m1/2，弹性模量可达560GPa，三点弯曲强度为600～800MPa。
10.根据权利要求1-10任意一项所述的方法制备的一种高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的应用，其特征在于一种高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷在超高温热防护和切削刀具领域中应用。
...【技术特征摘要】
1.一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于步骤一①中所述的金属钛粉、金属锆粉、金属铪粉、金属钒粉、金属铌粉、金属钽粉、金属铬粉、金属钼粉和金属钨粉的纯度均>99.0wt.％，粒径均在10～90μm之间。
3.根据权利要求1所述的一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于步骤一②中所述的炭黑及结晶硼粉的纯度均＞98.0wt.％，粒径均在1～20μm之间；步骤一②中称取的结晶硼粉与炭黑的摩尔比为(1～4):1。
4.根据权利要求1所述的一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于步骤一③中金属粉体i和非金属粉体ii的摩尔比为1:(0.75～2)。
5.根据权利要求1所述的一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于步骤一③中所述的利用低速摆震对金属粉体i和非金属粉体ii进行初步混合的过程中参数设置为：一次正转，间歇，一次反转组成一个完整的循环过程；正转为顺时针旋转，反转为逆时针旋转；每个循环中正转时间为10～300min，反转时间为10～300min，间歇时间为5～60min，正转转速为100～500r/min，反转转速为100～500r/min，总的循环次数为2～20次。
6.根据权利要求1所述的一种制备高强超硬硼化物-碳化物复杂成分陶瓷的方法，其特征在于步骤一④中所述利用高能球磨对复合粉体iii进行进一步混合细化的具体参数为：球磨的球...
【专利技术属性】
技术研发人员：霍思嘉，毛明煊，陈磊，王玉金，周玉，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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