【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种将陶瓷浆料定向冷冻的方法。
技术介绍
1、陶瓷气凝胶由于其具有密度低、比表面积高和热导率低的特性，在极端环境隔热材料等方面具有极为广阔的应用前景。制备陶瓷气凝胶的方法有很多，定向冷冻法是其中最有应用前景的方法之一。定向冷冻是将陶瓷浆料的一端贴近冷源，使其顺着冷源方向在浆料内部形成单一的温度梯度，从而使冰晶沿指定方向生长，待其干燥，内部冰晶完全升华后即可获得定向有序的多孔结构陶瓷气凝胶。为了得到孔径小且分布均匀的多孔结构，一般采用液氮作为冷源，但这种情况下，由于冷源温度过低，模具四周无法满足完全绝热，诱发xy平面的温度梯度致使冰晶从四周向中心生长，推动浆料使中心表面凸起鼓包，使得干燥后的气凝胶表面不平整，无法满足冰晶沿z轴的定向生长得到均匀定向孔结构的陶瓷材料的需求。
技术实现思路
1、本专利技术是要解决目前基于陶瓷浆料定向冷冻工艺采用液氮作为冷源时气凝胶表面不平整，无法满足冰晶沿z轴的定向生长得到均匀定向孔结构的陶瓷材料的需求的技术问题，而提供一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法。
2、本专利技术的利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法是按以下步骤进行的：
3、一、组装设备：所述的设备是由液氮容器1、铜棒2、铜板3、保温层4、浆料模具5和鼓风装置6；
4、所述的液氮容器1的内部底面中心处固定一个竖直的铜棒2，水平设置的铜板3的下表面中心处放置在铜棒2的顶部；浆料模具5设置在铜板3的上表面，铜板3的中轴线与浆料模具5的中轴线重合
5、二、定向冷冻：
6、①将陶瓷气凝胶浆料加入到浆料模具5中，将测温记录仪的三个探头均插入浆料内部1mm深进行温度实时的监控，其中两个探头位于浆料模具5的边缘，一个探头位于浆料模具5的中心；然后通过液氮加入孔4-1往液氮容器1内加入液氮，将液氮加入孔4-1堵上，开始冷冻；
7、②当位于浆料模具5边缘的1个探头温度达到0℃或位于浆料模具5边缘的1个探头与位于中心的探头的温差超过5℃时(中心的温度高)，开启鼓风装置6向浆料模具5中吹风，抑制其xy平面内的冰晶生长；三个探头的测试温度会产生三个温差，当三个温差的绝对值均小于3℃且三个探头的检测温度均大于等于0℃时关闭鼓风装置6；
8、③重复上述②中的操作，当鼓风装置6在关闭状态下，三个温差的绝对值均小于3℃且3个探头的检测温度均为-3℃～3℃的状态保持住3分钟即完成定向冷冻；
9、三、浆料的干燥：取下三个测温探头，然后将浆料模具5从设备中取出，放入冷冻干燥机内，在-95℃～-98℃的条件下冷冻至完全冻实；然后在真空和-58℃～60℃的条件下冷冻干燥72h～73h保证生坯中的冰晶全部升华；
10、四、热处理：将步骤三中干燥后的产物放入马弗炉内进行热处理，热处理工艺为：升温，依次在100℃～110℃、180℃～190℃、400℃～410℃、600℃～610℃和1000℃～1100℃各保温1h～1.2h，得到陶瓷气凝胶。
11、本专利技术采用液氮作为冷源进行定向冷冻与鼓风相结合的方法，制备内部孔径均匀，且表面平整无凸起鼓包的陶瓷气凝胶。在此过程中，冰晶的生长受液氮冷源的控制和鼓风装置的调控，使得冰晶在z方向的生长速率保持一致，由此得到孔径分布均匀的结构，从而避免了传统定向冷冻导致的内部孔径不均，无法做到完全定向，表面凸起鼓包等问题。
12、以往研究者为了提高定向冷冻的速率，得到孔径小且分布均匀的多孔结构，多采用液氮作为冷源，但该方法存在以下两个缺点：一是过低的冷源使得模具四周温度骤降，无法满足冰晶的定向生长，最终导致冰晶生长方向杂乱、孔结构不均匀；二是过快的冷冻速率加上冰晶从温度较低的四周边缘向中心生长导致表面凸起鼓包。而本专利技术通过在原有定向冷冻基础上增加了鼓风装置，有效的解决了表面凸起鼓包的弊端，且对于远离冷源端(浆料的上端)的温度进行有效的调控，即保证了冷冻速率，减小了冷冻时间，又能得到孔径小且分布均匀的多孔结构。
13、本专利技术的工艺简单、制备的气凝胶表面平整，内部孔径大小均匀。
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1.一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于步骤一中所述的鼓风装置(6)为风扇，吹风的温度为室温。
3.根据权利要求1所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于步骤一中所述的保温层(4)为聚乙烯发泡棉。
4.根据权利要求1所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于步骤一中所述的铜板(3)和浆料模具(5)均为正方形。
5.根据权利要求1所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于步骤一所述的铜板(3)和浆料模具(5)通过双面胶固定在一起。
6.根据权利要求1所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于步骤二中所述的陶瓷气凝胶浆料为Al2O3气凝胶浆料。
7.根据权利要求6所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于所述的Al2O3气凝胶浆料的制备方法为：按照仲丁醇铝与H2O的摩尔比为1:60将仲
8.根据权利要求1所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于步骤三中在-96℃的条件下冷冻至完全冻实。
9.根据权利要求1所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于步骤三中的真空度为150Pa～200Pa。
10.根据权利要求1所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于步骤四中将步骤三中干燥后的产物放入马弗炉内进行热处理，热处理工艺为：升温速率为1℃/min，依次在100℃、180℃、400℃、600℃和1000℃各保温1h～1.2h，得到陶瓷气凝胶。
...【技术特征摘要】
1.一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于步骤一中所述的鼓风装置(6)为风扇，吹风的温度为室温。
3.根据权利要求1所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于步骤一中所述的保温层(4)为聚乙烯发泡棉。
4.根据权利要求1所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于步骤一中所述的铜板(3)和浆料模具(5)均为正方形。
5.根据权利要求1所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于步骤一所述的铜板(3)和浆料模具(5)通过双面胶固定在一起。
6.根据权利要求1所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于步骤二中所述的陶瓷气凝胶浆料为al2o3气凝胶浆料。
7.根据权利要求6所述的一种利用鼓风装置将陶瓷浆料定向冷冻的方法，其特征在于所述的al2o3气凝胶浆料的制备方法为：按照仲丁醇铝与h2o的摩尔比为1:60将仲丁醇铝和...
【专利技术属性】
技术研发人员：周鑫，李明伟，陈君虎，何飞，蒋思怡，孙宇雷，许凌峰，赫晓东，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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