介孔TiO2负载纳米铁催化剂的制备方法技术

技术编号:9480810 阅读:167 留言:0更新日期:2013-12-19 12:22
本发明专利技术提供一种介孔TiO2负载纳米铁催化剂的制备方法,该方法包括以下步骤:钛酸丁酯水解缓冲液的配制;介孔TiO2催化剂的制备;介孔TiO2负载纳米铁催化剂的制备,即得介孔TiO2负载纳米铁催化剂,在无氧条件下密封保存。本发明专利技术的效果是使用该方法能够有效延缓钛酸丁酯的快速水解-缩聚反应,简化制备工艺。有利于纳米铁粒子在介孔TiO2催化剂孔道内生成,效有效解决纳米铁粒子在介孔TiO2催化剂表面堆积团聚问题,使的纳米铁晶粒细化均匀,有效的缓解了纳米铁颗粒的团聚效应,提高了其在空气中的稳定性和抗氧化性,提高该催化剂的光催化效率,使得太阳光利用率得到显著提高。从而有效提高该催化剂处理高浓度染料废水的能力。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种介孔TiO2负载纳米铁催化剂的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)钛酸丁酯水解缓冲液的配制将2.13ml质量分数为36%~38%的浓盐酸,加入到已装有无水乙醇溶剂的250mL容量瓶中配制成0.1mol/L的盐酸乙醇溶液作为钛酸丁酯水解缓冲液;(2)介孔TiO2催化剂的制备制备介孔TiO2所需反应物包括有,EO20PO70EO20(P123),钛酸丁酯,无水乙醇,蒸馏水,钛酸丁酯缓冲溶液;制备时以EO20PO70EO20(P123)为表面活性剂,采用水热合成法制备介孔TiO2,反应物的体积比为:钛酸丁酯:无水乙醇:无水乙醇+蒸馏水:钛酸丁酯水解缓冲溶液=10:10:5+2.1:1?5;操作步骤如下:1)将1?3g表面活性剂和无水乙醇置于烧杯中,在室温下搅拌,使得表面活性剂充分溶解,得到溶解有表面活性剂的无水乙醇溶液;搅拌下,向溶解有表面活性剂的无水乙醇溶液中滴加钛酸丁酯,滴加完毕后,继续搅拌30?40min,使的钛酸丁酯与溶解有表面活性剂的无水乙醇溶液充分混合,得到的混合液记为X组分;2)将无水乙醇、蒸馏水和1?5ml钛酸丁酯缓冲溶液置于梨型分液漏斗中充分混合,并记为Y组分;3)将所述X组分置于磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器以1000?1800rpm强烈搅拌,将所述Y组分逐滴加入到X组分中,持续搅拌1?2h,将上述溶液转移到不锈钢水热反应釜,密封后在50℃?120℃温度下晶化1?4h;反应结束后使不锈钢水热反应釜在3?10min内快速冷却至室温,将得到的混合液过滤,并用去离子水和乙醇分别冲洗三遍,在60℃?80℃下干燥;4)将上述干燥后的产物,采用两步加热法去除表面活性剂,先在空气气氛下130℃?200℃焙烧1?2h,然后继续升温350℃?500℃煅烧2?4h;5)将煅烧后的产物从马弗炉中取出、冷却,经研磨、过筛即可得到孔道有序性的介孔TiO2催化剂;(3)介孔TiO2负载纳米铁催化剂的制备采用液相还原法:对FeSO4的乙醇?水溶液体系,采用滴加强还原剂KBH4或NaBH4对Fe2+进行还原制得纳米铁微粒;1)制备原料:FeSO4·7H2O、上述已制备的介孔TiO2催化剂、NaBH4或KBH4、蒸馏水、无水乙醇、NaOH、氮气;2)在15℃?35℃温度下,将0.73g?6.23g上述已制备的介孔TiO2催化剂与100ml0.2mol/L?FeSO4·7H2O水溶液置于三口烧瓶中,密封,并标记为A组分;将组分A置于磁力搅拌器上,向三口烧瓶中通入氮气保护并对A组分超声分散10min,开启磁力搅拌,使组分A混合均匀;3)配制100ml0.4mol/L?NaBH4或KBH4溶液,并用NaOH调节pH为9?10,制成弱碱性NaBH4或KBH4溶液,并标记为B组分;4)向上述A组分中加入50ml的无水乙醇,搅拌均匀,然后在氮气气氛的保护下,将配制的B组分逐滴滴加至A组分中,滴加速度为60?90滴/min,待滴加完毕后,持续搅拌反应60min,静置30min,过滤,得到黑色沉淀颗粒,将黑体沉淀颗粒用蒸馏水洗涤2?5次,再超声分散30min后,用无水乙醇洗涤3?5次,将洗涤后的黑色沉淀颗粒置于真空、干燥箱中烘干6h?8h取出,即得介孔TiO2负载纳米铁催化剂,在无氧条件下密封保存。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:费学宁姜远光武日雷董业硕
申请(专利权)人:天津城建大学
类型:发明
国别省市:

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