The invention discloses a supported transition metal phosphide catalyst and a preparation method thereof, belonging to the field of transition metal phosphide. The temperature reduction catalyst by coprecipitation program, which comprises the following steps: synthesized by co precipitation method with magnesium, aluminum hydroxide compound, transition metal cations as the main plate, with hydrogen phosphate anions such as intercalated layered double hydroxide precursor by baking heat decomposition with mixed oxide with high specific surface the area, and then the hydrogen temperature programmed reduction prepared supported transition metal phosphide catalyst. The invention is characterized by a single layered double hydroxide precursor, the precursor carrier, transition metals and phosphorus source as a whole, has the advantages of simple process, easy operation, the advantages of raw material for inorganic reagents, low price and no pollution, can be used for the preparation of supported transition metal phosphide as catalyst iron phosphating, phosphating cobalt, nickel phosphide etc..
【技术实现步骤摘要】
一种负载型过渡金属磷化物催化剂及其制备方法
本专利技术属于过渡金属磷化物领域,具体涉及一种负载型过渡金属磷化物催化剂及其制备方法。
技术介绍
过渡金属磷化物是过渡金属与磷形成的二元或多元化合物的总称。磷与过渡金属既可以形成金属键又可以形成共价键,因此过渡金属磷化物既可以是离子型、共价或金属型、又可以是共价型化合物,它们同时具有共价固体、离子晶体和过渡金属的特性,从而表现出特殊的物理和化学性质,在光电、磁、催化等领域显示了良好的应用前景。过渡金属磷化物是继碳化物、氮化物之后的又一新型催化材料,由于其具有与氮化物和碳化物相似的物理性质及更优异的催化加氢活性和抗硫性能,已成为新型催化材料研究领域的一个热点。目前,有关过渡金属磷化物催化剂的应用主要有汽油及柴油的加氢脱硫(HDS)、加氢脱氮(HDN)以及生物质燃料的加氢脱氧(HDO)、肼分解、烃类重整制合成气等重要反应过程。过渡金属磷化物的传统制备方法包括元素化合法、固态复分解法、磷化氢反应法、有机金属分解法、电解熔融法等。但是这些方法大部分需要在高温高压下进行,有的还需要昂贵的试剂或以磷化氢等剧毒物质为磷源,反应条件比较苛刻,且生成的副产物较多,不适合于大规模制备。传统制备方法存在的另一个问题是所制得的过渡金属磷化物的晶粒尺寸较大、分散度和比表面积较小、表面活性位数目较少,难以获得高性能的磷化物催化剂。为提高磷化物的分散度和催化性能,最有效的方法是将其负载于高比表面积载体上。程序升温还原法是制备负载型过渡金属磷化物催化剂的有效方法之一。该方法通常以金属盐与磷酸盐或亚磷酸盐的混合溶液作为前驱体,然后通过浸渍法负载于 ...
【技术保护点】
一种负载型过渡金属磷化物催化剂,其特征在于:所述催化剂以层状复合氢氧化物为单一前驱体,主体层板为镁、铝、过渡金属的复合氢氧化物,插层为磷酸氢根阴离子,所述过渡金属磷化物为磷化铁、磷化钴和磷化镍中的任一种。
【技术特征摘要】
1.一种负载型过渡金属磷化物催化剂,其特征在于:所述催化剂以层状复合氢氧化物为单一前驱体,主体层板为镁、铝、过渡金属的复合氢氧化物,插层为磷酸氢根阴离子,所述过渡金属磷化物为磷化铁、磷化钴和磷化镍中的任一种。2.一种制备如权利要求1所述的负载型过渡金属磷化物催化剂的方法,其特征在于:采用共沉淀-氢气程序升温还原法制备催化剂,具体步骤如下:a、层状复合氢氧化物前驱体的合成:层状复合氢氧化物采用共沉淀法制得,在转速为800转/分钟搅拌下,将Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和过渡金属盐的混合溶液用滴液漏斗以30滴/分钟的速度逐滴加入到Na2HPO4溶液中,同时将沉淀剂NaOH溶液以35滴/分钟的速度缓慢滴入Na2HPO4溶液中;整个沉淀过程在室温下进行,维持pH=10±0.5;滴加完毕后继续搅拌1h,然后静置24h,过滤并用去离子水洗涤至pH=7±0.2为止,于100℃烘干12h,得到层状复合氢氧化物前驱体;b、氢气程序升温还原:将a步骤所得层状复合氢氧化物前驱体置于马弗炉,经过焙烧分解得到混合氧化物;将混合氧化物在H2氛围中还原,得到负载型过渡金属磷化物催化剂。3.根据权利要求2所述的负载型过渡金属磷化物催化剂的制备方法,其特征在于:所述a步...
【专利技术属性】
技术研发人员:李达林,鲁苗苗,范言语,许淑萍,
申请(专利权)人:福州大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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