一种制备里格酚B的方法技术

技术编号:9457642 阅读:75 留言:0更新日期:2013-12-18 20:03
本发明专利技术公开了一种制备里格酚B的方法,该方法的步骤是:将黑蔓雷公藤的茎粉碎,用乙醇溶液进行超高压提取,合并提取液,浓缩后用正丁醇萃取,萃取液上氧化镁柱,石油醚-丙酮混合溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩后,上硅胶短粗柱,以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂,收集洗脱液,浓缩,放置结晶,分出结晶,丙酮重结晶,滤出结晶,冷冻干燥即得里格酚B。该方法操作简单、制备量大、得率高、产品纯度高,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种制备里格酚B的方法,该方法的步骤是:将黑蔓雷公藤的茎粉碎,用乙醇溶液进行超高压提取,合并提取液,浓缩后用正丁醇萃取,萃取液上氧化镁柱,石油醚-丙酮混合溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩后,上硅胶短粗柱,以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂,收集洗脱液,浓缩,放置结晶,分出结晶,丙酮重结晶,滤出结晶,冷冻干燥即得里格酚B。该方法操作简单、制备量大、得率高、产品纯度高,适合工业化生产。【专利说明】一种制备里格酚B的方法
本专利技术属于中药化学
,涉及一种制备里格酚B的方法。
技术介绍
里格酚B (Regeol B),分子式为C29H44O5,分子量为472.67,结构式为:【权利要求】1.一种制备里格酚B的方法,其特征在于包括以下步骤: (1)取富含里格酚B的黑蔓雷公藤的茎粉碎,控制粒径为60目,加入乙醇溶液,采用超高压法进行提取,重复2-3次,合并提取液,浓缩成浸膏; (2)将上述提取液浸膏用正丁醇萃取,萃取液进行浓缩得浸膏; (3)上述浸膏用中性氧化镁拌样上柱,石油醚-丙酮按体积比20:1-3:1进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液; (4)洗脱液浓缩后,上硅胶短粗柱,以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂,收集洗脱液,浓缩,放置结晶; (5 )分出结晶,丙酮重结晶,滤出结晶,冷冻干燥即得里格酚B。2.如权利要求1所述的一种制备里格酚B的方法,其特征在于所述步骤(I)中乙醇浓度为 75-95%。3.如权利要求1所述的一种制备里格酚B的方法,其特征在于所述步骤 (I)中固液体积比为 1:10-1:18。4.如权利要求1所述的一种制备里格酚B的方法,其特征在于所述步骤(I)中压力为400MPa,保压 3_5min。5.如权利要求1所述的一种制备里格酚B的方法,其特征在于所述步骤(2)中正丁醇用量为浸膏体积的1-2倍。6.如权利要求1所述的一种制备里格酚B的方法,其特征在于所述步骤(3)中所述步骤(3)中氧化镁目数为100-200目。7.如权利要求1所述的一种制备里格酚B的方法,其特征在于所述步骤(3)中氧化镁柱为中低压柱,柱压为5-7.5bar,柱径高比为1:7-12。8.如权利要求1所述的一种制备里格酚B的方法,其特征在于所述步骤(4)中硅胶柱径高比为1:3-5。9.如权利要求1所述的一种制备里格酚B的方法,其特征在于所述步骤(4)中乙酸乙酯-丙酮混合溶液体积比为1:3-15。10.如权利要求1所述的一种制备里格酚B的方法,其特征在于所述步骤(5)中丙酮为70-85%的丙酮溶液。【文档编号】C07J63/00GK103450318SQ201310360757【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月19日 优先权日:2013年8月19日 【专利技术者】张金芳, 万冬梅 申请人:南京标科生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备里格酚B的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)取富含里格酚B的黑蔓雷公藤的茎粉碎,控制粒径为60目,加入乙醇溶液,采用超高压法进行提取,重复2?3次,合并提取液,浓缩成浸膏;(2)将上述提取液浸膏用正丁醇萃取,萃取液进行浓缩得浸膏;(3)上述浸膏用中性氧化镁拌样上柱,石油醚?丙酮按体积比20:1?3:1进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液;(4)洗脱液浓缩后,上硅胶短粗柱,以乙酸乙酯?丙酮混合溶液为洗脱剂,收集洗脱液,浓缩,放置结晶;(5)分出结晶,丙酮重结晶,滤出结晶,冷冻干燥即得里格酚B。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张金芳万冬梅
申请(专利权)人:南京标科生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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