The invention discloses a 7- chloro -5- oxo -2, 3, 4, four 5- hydrogen -1H-1- benzodiazepine carboxylic acid ester compound and preparation method thereof, and the use of the compound preparation of tolvaptan another intermediate 7- chloro -5- oxo -2, 3, 4, 5- four and -1H-1- benzene hydrogen method azepin. By using the method of the invention is the preparation of 7- chloro -5- oxo -2, 3, 4, four 5- hydrogen -1H-1- benzodiazepine high yield by one pot method, greatly simplifying the reaction operation, and the use of raw materials, cheap reagents, mild reaction, environmentally friendly, suitable for large-scale production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物化学领域，特别涉及一种托伐普坦中间体7-氯-5-氧代_2，3，4，5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓羧酸酯及其制备方法，以及利用此中间体制备托伐普坦另一种中间体7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的方法。
技术介绍
托伐普坦(Tolvaptan)，化学名为7-氯-5-羟基-1-苯甲酰基]2,3,4,5_四氢-1H-1-苯并氮杂卓，其结构式如式IV所不:权利要求1.一种如式I所示的化合物，2.一种制备如权利要求1所述化合物的方法，其特征在于，式II所示化合物在酸的作用下发生脱除对甲苯磺酰基反应，得到式I所示化合物，3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸为选自磷酸、多聚磷酸或浓硫酸中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述酸为浓硫酸。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸与式II所示化合物的摩尔比为I 50: I。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述摩尔比为10 30: I。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为40°C 100°C。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为50°C 80°C。9.一种利用权利要求1所述化合物制备式III所示化合物的方法，其特征在于，式I所示化合物在稀酸的作用下发生脱羧反应，得到式III所示化合物，10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述稀酸为选自盐酸、氢溴酸、硝酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸、甲酸、乙酸、丙酸、卤代酸或磺酸中的一种或几种。11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为...
【技术保护点】
一种如式I所示的化合物，式I其中R为C1～C6的烷基、取代苯基、苄基或取代苄基。FDA0000130508090000011.tif
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张福利，梁小敏，萧伟，吴泰志，郭庆明，姜学书，肖立，张伟，
申请(专利权)人：江苏康缘药业股份有限公司，上海医药工业研究院，
类型：发明
国别省市：
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