本发明专利技术涉及一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷及其制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明专利技术的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷，含有1个、2个、3个、4个、5个、6个、7个或8个二苯砜基。本发明专利技术具有反应条件温和稳定，重复性好，产率高、周期短等特点，适合扩大性生产；得到的产物通过共混或共聚等方式添加到聚合物中，能够提高聚合物的介电、力学、阻燃、耐高温等多种性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于纳米材料
技术介绍
有机-无机杂化材料的研究始于20世纪80年代，这种集有机相的韧性、加工性以及无机相的刚性、尺寸稳定性和热稳定性等诸多特性于一体的新型材料能够发挥出有机相和无机相的协同优势。在近十多年来，基于重复单元为RSiO,5的硅倍半氧烷化合物因为同时具有化学惰性和热稳定性的无机S1-O-Si内核部分和具有潜在反应活性和易改性的R-Si部分，而成为一种备受关注的有机-无机杂化材料。硅倍半氧烷的化学通式为(RSiO1Jn，其中n通常为6，8，10。该化合物的核心是硅氧组成的笼型无机骨架，顶点Si连接的基团R既可以为反应性的，也可以为非反应性的，比如氢基、烷基、烯基、芳基、芳烯基以及它们的衍生基团等。化学式为(RSiO1J8的化合物，是最常见的一种硅倍半氧烷。这类结构的化合物展示出了一些包含硅氧笼型骨架和从笼型结构中伸出的八个官能团的三维空间结构特性。这种结构的化合物被称为多面体低聚硅倍半氧烷(PolyhedralOligosilsesquioxanes)并被美国Hybrid Plastics公司命名为POSS。POSS不仅具有良好的力学和热稳定性，还具有优异的光学、电学和阻燃性能。由于笼型结构上Si原子所接取代基不同，而不同取代基具有不同特性，使得通过功能化官能团来获得所需的POSS衍生物成为了可能。近年来，POSS由于其独特的结构和性能，在液晶、表面催化、多孔性材料、发光材料、耐热阻燃材料、生物医药材料等领域的应用成为研究的热点。例如，在聚合物阻燃领域，POSS可以通过共混或共聚等多种手段添加到聚合物中，以提高聚合物的热稳定性和介电性，降低聚合物的燃烧性。硅倍半氧烷 得到了越来越多的关注，其中苯基硅倍半氧烷因卓越的热稳定性也受到了青睐，但因其表现出了较差的溶解性而限制了它的应用。本专利技术以笼型八苯基硅倍半氧烷为原料制备出笼型低聚二苯砜基的硅倍半氧烷，既保持了苯基硅倍半氧烷优异的热稳定性又改善了溶解性，同时将硫这个阻燃元素引入到硅倍半氧烷中，为硅倍半氧烷的阻燃应用提供了更多的可能。由于二苯砜自身的刚性，将笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷通过共混或共聚等方式添加到聚合物中将会对聚合物力学性能产生积极影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提出，笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷含有硅、硫元素，以其具有POSS和二苯砜基团的结构特点，在聚合物复合材料中具有阻燃、耐高温、提高介电性能和力学性能的作用。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。本专利技术的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷，含有I个、2个、3个、4个、5个、6个、7个或8个二苯砜基，其结构式如式(I)所示:其中R为氢原子或权利要求1.一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷，其特征在于:含有I个、2个、3个、4个、5个、6个、7个或8个二苯砜基，其结构式如式(I)所示:其中R为氢原子或2.—种权利要求1所述的笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于制备步骤如下: 1)将笼型八苯基硅倍半氧烷与路易斯酸加入溶剂中，然后加入苯磺酰氯，控制反应温度为O 80°C，得到反应液； 2)将步骤I)得到的反应液用沉淀剂沉淀，得到笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷。3.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于:步骤I)中所述溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、二氯乙烷或上述物质的任意混合物。4.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于:步骤I)中八苯基硅倍半氧烷与路易斯酸的摩尔比为1:1 1:32 ;苯磺酰氯与路易斯酸的摩尔比为1:1 1:4。5.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于:步骤I)中所述路易斯酸为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、三氟化硼、五氯化铌以及镧系元素的三氟甲磺酸盐或其混合物。6.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于:步骤I)中得到的反应液用洗涤剂进行洗涤，所述洗涤剂为水、盐酸或其混合物。7.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于:步骤I)的反应发生在惰性气体保护下。8.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于:步骤2)中所述沉淀剂为正己烷、正庚烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、乙醇、去离子水或上述物质的任意混合物。9.根据权利要求8所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于:步骤2)中所述沉淀剂为乙醇。10.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于:步骤I)中反应时间 为I 72h。全文摘要本专利技术涉及，属于纳米材料
本专利技术的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷，含有1个、2个、3个、4个、5个、6个、7个或8个二苯砜基。本专利技术具有反应条件温和稳定，重复性好，产率高、周期短等特点，适合扩大性生产；得到的产物通过共混或共聚等方式添加到聚合物中，能够提高聚合物的介电、力学、阻燃、耐高温等多种性能。文档编号C07F7/21GK103193817SQ201310149158公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月26日 优先权日2013年4月26日专利技术者杨荣杰, 李紫千 申请人:北京理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷，其特征在于：含有1个、2个、3个、4个、5个、6个、7个或8个二苯砜基，其结构式如式（1）所示：其中R为氢原子或式（1）。FDA00003108471200011.jpg,FDA00003108471200012.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨荣杰，李紫千，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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