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一种用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法技术

技术编号:8796550 阅读:253 留言:0更新日期:2013-06-13 03:01
一种用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法,以卡宾为催化剂,将卡宾溶解在水或水和有机溶剂任意比例的混合液中,在60℃-90℃加热搅拌5h,然后加入硅烷在搅拌下进行水解反应并搅拌至不再有气泡放出,反应完成后用真空泵抽干溶剂,通过柱层析提纯后,即可得到硅氧烷产物。本发明专利技术的优点和有益效果是:使用有机小分子卡宾作为催化剂,原料廉价、容易制备;使用硅烷做反应原料,避免了使用氯硅烷时水解反应剧烈不易控制的缺点,反应温和,选择性好;催化活性高,后处理容易,除生成的氢气外无其他反应副产物,对环境无污染,可以高产率地得到环硅氧烷。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硅烷水解制备硅氧烷的新技术,特别是。
技术介绍
硅氧烷(siloxane)是一类非常重要的有机硅原料,广泛应用于化妆品、特种涂料等领域,也是制备聚硅氧烷和有机硅橡胶的基本合成原料。目前制备硅氧烷的方法主要是采用二氯硅烷水解法,如中国专利CN101503421A公开了在多相溶剂中通过水解甲基苯基二氯娃烧制备甲基苯基环娃氧烧的方法;M.Luo等在Tetrahedron Lett.(2009)50,5208-5209报道了碱性条件下二苯基二氯硅烷水解制备八苯基环四硅氧烷。上述方法反应条件苛刻而且都要使用大量 的有机碱来中和反应产生的无机酸(例如HCl ),从而产生大量的副产物,反应的原子经济性低,并易造成环境污染。中国专利CN1197073A公开了一种强碱性条件下二烧氧基苯基甲基娃烧水解法制备环娃烧的方法,R.Keyrouz等在New J.Chem.(2003)27,902-904报道了二烷氧基二苯基硅烷使用电化学氧化法制备环硅氧烷的方法。这些水解反应是平衡反应,不仅需要较长的反应时间和较苛刻的反应条件,而且转化率较低,副产物醇也会在一定程度上影响产物的分离。使用硅烷氢化物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法,其特征在于:以卡宾为催化剂,将卡宾溶解在水或水和有机溶剂任意比例的混合液中,在60℃?90℃加热搅拌5h,然后加入硅烷在搅拌下进行水解反应并搅拌至不再有气泡放出,反应完成后用真空泵抽干溶剂,通过柱层析提纯后,即可得到硅氧烷产物。

【技术特征摘要】
1.一种用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法,其特征在于:以卡宾为催化剂,将卡宾溶解在水或水和有机溶剂任意比例的混合液中,在60°C -90°c加热搅拌5h,然后加入硅烷在搅拌下进行水解反应并搅拌至不再有气泡放出,反应完成后用真空泵抽干溶剂,通过柱层析提纯后,即可得到硅氧烷产物。2.根据权利要求1所述用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法,其特征在于:所述卡宾为苯基三唑卡宾(C21H25N3X均三甲苯基氮杂环卡宾(C21H24N2)、2,6-二异丙基苯基氮杂环卡宾(C27H36N2),异丙基氮杂环卡宾(C1 P2tlN2)或四甲基氮杂环卡宾(C7H12N2),以及用相应卡宾的前驱体与乙醚与钾或钾盐进行反应原位转化的卡宾,所述卡宾的前驱体为苯基三唑盐(C22H26F3N3O3SX均三甲苯基咪唑盐(C21H25C...

【专利技术属性】
技术研发人员:崔春明高东静秦国萍张建颖
申请(专利权)人:南开大学
类型:发明
国别省市:

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