本发明专利技术提供一种生产高纯有机硅的方法及装置。根据本发明专利技术的方法，先将待提纯的有机硅加热后进行第一次精馏，冷凝后获得初步提纯的有机硅；随后再将所述初步提纯的有机硅与预定比例的金属络合剂混合，并预热后进行第二次精馏，冷凝过滤后获得高纯有机硅。实现本发明专利技术的方法的优选装置至少包括：包含加热器、第一冷凝器的第一精馏设备通过静态管道混合器及预热器连接包含第二冷凝器及过滤单元的第二精馏设备，其中，所述静态管道混合器用于将所述第一精馏设备输出的有机硅与金属络合剂混合，由此可以输出电子级高纯有机硅，尤其可以输出含量>99.99%,金属杂质总量<10ppb的环聚硅氧烷体系。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学品的生产工艺领域，特别是涉及一种生产高纯有机硅的方法及装置。
技术介绍
高纯环聚硅氧烷因其低介电绝缘性质而在电子工业中应用广泛，其提纯过程主要包括有机杂质、金属离子、及固体微粒的去除。其中，有机杂质的去除主要采用吸收和精馏的方法，固体微粒则通过过滤过程加以去除。例如，在专利号为US20050054211A1的美国专利文献中，公开了一种采用吸收塔来提纯有机硅的方法及系统，其通过吸收塔内的吸附物质来吸附液态有机硅(包括环聚硅氧烷，如八甲基环四硅氧烷)中有机杂质及金属离子，由此来提纯有机硅；而且，为了提高纯度，还可通过过滤单元来进一步过滤有机硅中的杂质等。又例如，在专利号为US007879198B2的美国专利文献中，公开了一种采用精馏塔来提纯有机硅的系统及方法。上述各方法虽然工艺简单，但无法满足电子级高纯环聚硅氧烷对金属离子含量的要求。因为，对用于高端芯片的高纯环聚硅氧烷，要求将金属离子含量控制在IOppb以内；此外，环聚硅氧烷独特的结构与S1-O键的负离子性使其又易于与K+，Na+等离子络合，从而更增加精馏除去金属离子的难度，无法实现高纯硅氧烷的制备。因此，如何获得电子级高纯化学品，尤其是高纯有机硅类低介电化学品，实已成为本领域技术人员亟待解决的技术课题。`
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种生产高纯有机硅的方法，使有机硅，尤其是环聚硅氧烷中的金属杂质含量达到CMOS级。本专利技术的另一目的在于提供一种生产高纯有机硅的装置，用于解决现有技术中因环聚硅氧烷等有机硅的电负性特征而与部分金属离子难于分离的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种生产高纯有机硅的方法，其至少包括:I)将待提纯的有机娃加热后进行第一次精懼，冷凝后获得初步提纯的有机娃;2)将所述初步提纯的有机硅与预定比例的金属络合剂混合，并在预热后进行第二次精懼，冷凝过滤后获得闻纯有机娃。优选地，所述生产高纯有机硅的方法还包括:金属络合剂由降膜蒸发器排出。优选地，所述金属络合剂包括冠醚；更为优选地，所述冠醚为15-冠醚-5、及18-冠醚-6中的一种或两者的混合物。优选地，所述有机硅包括环聚硅氧烷。本专利技术还提供一种生产高纯有机硅的装置，其至少包括:包含加热器、第一冷凝器的第一精馏设备通过静态管道混合器及预热器连接包含第二冷凝器及过滤单元的第二精馏设备，其中，所述静态管道混合器用于将所述第一精馏设备输出的有机娃与金属络合剂混合。优选地，所述第一精馏设备包括与所述第一冷凝器连接的前馏分储槽、过渡馏分储槽和中间产品储槽。优选地，所述生产高纯有机硅的装置还包括:连接所述中间产品储槽与所述静态管道混合器之间的流量计。优选地，所述第二精馏设备包括连接在柱体底部的回流泵及连接所述回流泵的降膜蒸发器。优选地，所述有机硅包括环聚硅氧烷。如上所述，本专利技术的生产高纯有机硅的方法及装置，具有以下有益效果:可以输出电子级高纯有机娃，尤其可以输出含量>99.99%,金属杂质总量〈lOppb的环聚娃氧烧体系。附图说明图1显不为本专利技术的生广闻纯有机娃的装直不意图。图2显示为本专利技术的生产高纯有机硅的方法的流程图。元件标号说明I 生产高纯有机硅的装置11 第一精馏设备 111 第一冷凝器112 塔釜113 柱体114 前馏分储槽115 过渡馏分储槽116 中间产品储槽12 静态管道混合器13 预热器14 第二精馏设备141 第二冷凝器142 过滤单元143 柱体144 回流泵145 降膜蒸发器15 流量计SI S2 步骤具体实施例方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。请参阅图1至图2。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本专利技术的基本构想，遂图式中仅显示与本专利技术中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。如图所示，本专利技术提供一种生产高纯有机硅的装置。该生产高纯有机硅的装置I作为实现本专利技术的方法的优选装置，其至少包括:第一精馏设备11、静态管道混合器12、预热器13及第二精馏设备14。所述第一精馏设备11包含加热器、第一冷凝器111，主要用于除去有机硅中的有机杂质和部分金属杂质，经纯化后，其输出的有机硅含量可达99.99%或更高，以确保后续精馏步骤能连续进行。其中，所述有机硅包括但不限于环聚硅氧烷等。其中，所述加热器设置在所述第一精馏设备11的塔釜112，用于将由所述塔釜112入口输入的有机硅加热转为气态；所述第一冷凝器111设置在所述第一精馏设备11的柱体113的顶部，用于冷凝经过精馏的气态有机硅。其中，所述第一精馏设备11包含的柱体113为普通柱体，其材料可以是不锈钢、普通玻璃、或石英，填料可以是规整不锈钢或陶瓷填料，也可以是散堆填料等。优选地，所述第一精馏设备11还包括与所述第一冷凝器111连接的前馏分储槽114、过渡馏分储槽115和中间产品储槽116。所述静态管道混合器12连接所述第一精馏设备11，用于将所述第一精馏设备11输出的经过初步纯化的有机硅与金属络合剂混合。其中，所述金属络合剂包括能与金属络合的化学剂，优选地，包括但不限于:冠醚，例如，15-冠醚-5、18-冠醚-6或15-冠醚-5与18-冠醚-6的混合物等。优选地，所述静态管道混合器12连接所述中间产品储槽116，如图1所示。所述预热器13连接所述静态管道混合器12，用于将所述静态管道混合器12输出的混合物预热后引入所述第二精馏设备14。所述第二精馏设备14包含第二冷凝器141及过滤单元142，用于将所述预热器13引入的混合气再次精馏及过滤，以输出高纯有机硅。其中，第二冷凝器141设置在在所述第二精馏设备14的柱体143的顶部，用于冷凝经过精馏柱143精馏的气态混合物；所述过滤单元142连接所述第二冷凝器141，用于过滤冷凝后的有机硅中的杂质。其中，所述第二精馏设备14包含的柱体143的材料可以是不锈钢或石英，填料为规整不锈钢填料或散堆石英材料，主要为除去体系中金属离子。优选地，所述第二精馏设备14还包括连接在柱体143底部的回流泵144及连接所述回流泵144的降膜蒸发器145，由此，与K，Na等络合的冠醚等金属络合剂可从塔底降膜蒸发器145分离连续排出，实现连续生产。优选地，所述生产高纯有机硅的装置I还包括:连接所述中间产品储槽116与所述静态管道混合器12之间的流量计15，用于计量所述中间产品储槽116输出的有机硅的量，以便能在所述静态管道混合器12加 入相应比例的金属络合剂，来实现高纯有机硅的生产。以下将通过具体实施例来详述高纯环聚硅氧烷的生产过程:首先，本实施例所采用前述装置1，其中，除回流泵外，均采用石英制成，柱体113直径为50mm，柱高为2m，散堆石英填料填充高度为2m ;柱体143直径为12.5mm,柱高0.5m，散堆石英填料填充高度为0.25米；装置I的所有部件均经过5%电子级硝酸溶液浸泡12小时本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生产高纯有机硅的方法，其特征在于，所述生产高纯有机硅的方法至少包括：1）将待提纯的有机硅加热后进行第一次精馏，冷凝后获得初步提纯的有机硅；2）将所述初步提纯的有机硅与预定比例的金属络合剂混合，并在预热后进行第二次精馏，冷凝过滤后获得高纯有机硅。
【技术特征摘要】
1.一种生产高纯有机硅的方法，其特征在于，所述生产高纯有机硅的方法至少包括: 1)将待提纯的有机娃加热后进行第一次精懼，冷凝后获得初步提纯的有机娃; 2)将所述初步提纯的有机硅与预定比例的金属络合剂混合，并在预热后进行第二次精馏，冷凝过滤后获得高纯有机硅。2.根据权利要求1所述的生产高纯有机硅的方法，其特征在于还包括:金属络合剂由降膜蒸发器排出。3.根据权利要求1或2所述的生产高纯有机硅的方法，其特征在于:所述金属络合剂包括冠醚。4.根据权利要求3所述的生产高纯有机硅的方法，其特征在于:所述冠醚为15-冠醚-5、及18-冠醚-6中的一种或两者的混合物。5.根据权利要求1所述的生产高纯有机硅的方法，其特征在于:所述有机硅包括环聚 硅氧烷。6.一种生产高纯有机硅的装置，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐志国，张黎明，杜丽萍，袁京，王万军，姜标，
申请(专利权)人：上海中科高等研究院， 上海爱默金山药业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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