两性电解质修饰的杂化硅胶材料，在杂化硅胶支链上键合含有胺基和羧基的两性电解质，得到表面带两性基团的杂化硅胶材料。其制备方法：以四乙氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷为前体分子，以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，形成表面含有胺基的杂化硅胶材料；将杂化硅胶与戊二醛的醛基反应生带C=N键的杂化硅胶材料；将杂化硅胶材料上的戊二醛另一端醛基与带胺基和羧基的两性电解反应生成带双C=N键的杂化硅胶材料；再用NaCNBH3还原，使C=N还原成C-N形成带多－NH2和多－COOH的杂化硅胶材料。利用杂化硅胶材料制成的固相萃取柱或固相萃取毛细管，通过调控pH值，在一种材料上同时发挥阴阳离子交换的优势，实现对酸性、中性和碱性样品的同时萃取，且吸附和解吸速度快，重现性好，回收率高，可以提高检测和分离的速度和精度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及样品预处理
，特别涉及一种用。
技术介绍
固相萃取技术(SPE)是采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，包括液相和固相的物理萃取过程，不仅适于萃取富集食品和环境水样中痕量有机化合物，而且适合生物样品中被测定组分的富集。固相萃取材料的复合吸附机理主要代表是Oasis MCX和Oasis WCX，其吸附机理结合反相保留和强(弱)阳离子交换，只局限于分析碱性样品，或者Oasis MAX和Oasis WAX,其吸附机理结合反相保留和强(弱)阴离子交换，只局限于分析酸性样品。若需同时分析酸 性、中性和碱性样品，需将Oasis MCX (WCX)和Oasis MAX (WAX)串联使用(M. Laven, T.Alsberg, Y. Yu, M. Adolfsson-Erici, H. Sun,J. Chromatogr. A 2009,1216,49 - 62)。但是，同一固相萃取柱未能实现酸性、中性和碱性样品的同时分析。Huang等用Varian的SPE柱同时萃取酸性、中性和弱碱性样品，回收率在70 % — 120 %之间(RSD〈9%)，其萃取机理也是复合吸附机理，包括反相和阴离子交换，反相机理起主要作用(Z. P. Huang, X. H.Chen, J. Wijsbeek, J. P. Franke, R. A. J. Anal. Toxicol. 1996, 20, 248-254)。最近发展了一种采用溶胶-凝胶法制备的有机一无机杂化硅胶材料，该材料同时存在无机和有机组分，无机部分提供机械稳定的聚合骨架；有机基团则用于改善材料性能，避免了传统衍生方法制备的材料稳定性较差的缺陷。Zheng等将CS和磺酸基修饰在杂化硅胶材料上，集合反相和强阳离子交换的机理，对牛奶中的磺胺类药物进行了固相萃取，在PH1.O — 10. 5 之间稳定(Μ· Μ. Zheng, G. D. Ruan, Y. Q. Feng, J. Chromatogr. A 2009,1216，7739-7746.)。目前，固相萃取复合吸附机理只是结合反相和阴(阳)离子交换，未将阳离子交换机理和阴离子交换机理结合在同一种固定相上，实现酸性、中性和碱性样品的萃取。两性电解质(Ampholine)是一种多胺基和多羧基化合物的混合物，具有很强的缓冲能力，在不同的PH条件下，离子表面带电荷的情况不一样。在酸性的条件下，胺基主要带上正电荷；而在碱性的条件下，羧基主要带上负电荷。因此，通过调节pH，改变离子表面的带电荷状态，很好的实现阴离子交换机理和阳离子交换机理的转换，可以分别实现酸性、中性和碱性样品的萃取。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种由两性电解质(Amphol ine )修饰杂化硅胶表面的杂化硅胶材料，从而将阳离子交换机理和阴离子交换机理结合在同一种固定相上，可以分别实现酸性、中性和碱性样品的萃取。本专利技术采用的技术方案是两性电解质修饰的杂化硅胶材料，在杂化硅胶支链上键合含有胺基和羧基的两性电解质，得到表面带两性基团的杂化硅胶材料，化学结构式基本单元为权利要求1.两性电解质修饰的杂化硅胶材料，其特征是在杂化硅胶支链上键合含有胺基和羧基的两性电解质，得到表面带两性基团的杂化硅胶材料，化学结构式基本单元为2.根据权利要求1所述的两性电解质修饰的杂化硅胶材料的制备方法，其特征包括以下步骤a)、以四乙氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷为前体分子，以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，以无水乙醇为溶剂，形成表面含有胺基的杂化硅胶材料；b)、在pH8.O条件下，将上述杂化硅胶材料与过量的戊二醛的醛基反应生带C=N键的杂化硅胶材料；C)、同样在PH8. O条件下，将上述杂化硅胶材料上的戊二醛另一端醛基与带胺基和羧基的两性电解反应生成带双C=N键的杂化硅胶材料；d)将c)步产生的双C=N键的杂化硅胶材料用NaCNBH3还原，使C=N还原成C-N的杂化硅胶材料上形成带多一 NH2和多一 COOH的杂化硅胶材料。3.根据权利要求1所述两性电解质修饰的杂化硅胶材料制成固相萃取柱的方法，其特征包括以下步骤称取50mg两性电解质修饰的杂化硅胶材料，装入带5 μ m孔径下筛板的 3mL柱管中，填入20 μ m孔径上筛板后用振动床震荡均匀，用压柱机压实。4.根据权利要求3所述的两性电解质修饰的杂化硅胶材料制成固相萃取柱的固相萃取方法，其特征包括以下步骤将已装好的杂化硅胶材料的固相萃取柱，分别以5mL甲醇、 5.OmL水活化；将香兰素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯溶解在PH 6. O的盐酸缓冲溶液中，每个样品浓度均为O. 01mg/mL,上样 lmL，以4 一 5mL/min的流速流过固相萃取柱，完成上样；随后，用含有50%甲醇的pH1. O的缓冲溶液洗脱，用HPLC分析，回收率分别为102. 35%,91. 16%,95. 96%、100. 00%和98. 28%。5.根据权利要求3所述的两性电解质修饰的杂化硅胶材料制成固相萃取柱的固相萃取方法，其特征包括以下步骤将已装配好的杂化硅胶材料的固相萃取柱，分别以5mL甲醇、5. OmL水活化；将糖精钠和对羟基苯甲酸溶解在pH6. O的缓冲溶液中，以4 一 5mL/min的流速流过固相萃取柱，完成上样；随后，用含有40%甲醇的pHll. O的缓冲溶液洗脱，用HPLC 分析，回收率分别为83. 49%和85. 22%。6.根据权利要求1所述两性电解质修饰的杂化硅胶材料做在石英毛细管里方法，其特征包括以下步骤将石英毛细管依次用浓HNO3、蒸馏水、HF、蒸馏水、NaOH,蒸馏水、HCl、蒸馏全文摘要两性电解质修饰的杂化硅胶材料，在杂化硅胶支链上键合含有胺基和羧基的两性电解质，得到表面带两性基团的杂化硅胶材料。其制备方法以四乙氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷为前体分子，以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，形成表面含有胺基的杂化硅胶材料；将杂化硅胶与戊二醛的醛基反应生带C=N键的杂化硅胶材料；将杂化硅胶材料上的戊二醛另一端醛基与带胺基和羧基的两性电解反应生成带双C=N键的杂化硅胶材料；再用NaCNBH3还原，使C=N还原成C-N形成带多－NH2和多－COOH的杂化硅胶材料。利用杂化硅胶材料制成的固相萃取柱或固相萃取毛细管，通过调控pH值，在一种材料上同时发挥阴阳离子交换的优势，实现对酸性、中性和碱性样品的同时萃取，且吸附和解吸速度快，重现性好，回收率高，可以提高检测和分离的速度和精度。文档编号B01J20/30GK102993229SQ201210552528公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月19日 优先权日2012年12月19日专利技术者王婷婷, 陈易晖, 陈明良, 胡敏杰, 李颖, 杨春风, 房江华, 高浩其 申请人:宁波工程学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
两性电解质修饰的杂化硅胶材料，其特征是在杂化硅胶支链上键合含有胺基和羧基的两性电解质，得到表面带两性基团的杂化硅胶材料，化学结构式基本单元为：。538261dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王婷婷，陈易晖，陈明良，胡敏杰，李颖，杨春风，房江华，高浩其，
申请(专利权)人：宁波工程学院，
类型：发明
国别省市：
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