一种甲基苯基硅氧烷环体的制备方法技术

技术编号:8267187 阅读:244 留言:0更新日期:2013-01-30 22:32
本发明专利技术涉及有机硅工业技术领域,为解决现有技术中合成甲基苯基硅氧烷环体过程中水解油需多次水洗存在的问题,本发明专利技术提供一种甲基苯基硅氧烷环体的制备方法,本制备方法可定量吸收水解中产生的HCl,确保水解油呈中性或弱碱性,无需进行特别的水洗即可用于裂解、重排,同时也最大限度地抑制了Si-Ph键的断裂,减少了交联副产物的生成、提高了目标产物的收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机硅工业
,具体地说涉及。
技术介绍
作为特种有机娃材料的聚甲基苯基娃氧烧,由于结构单兀中苯基的引入,材料在耐温性、耐辐照性、折光率、阻尼性、以及与传统有机材料的相容性等方面均优于聚二甲基硅氧烷,广泛应用于航空航天、电子电气和交通运输等工业领域,日益成为国民经济中重要的新型有机娃闻分子材料。甲基苯基娃氧烧环体是制备闻黏度甲基苯基娃油、闻温硫化甲基苯基娃橡13父所必 须的原料,也是最重要的原料。甲基苯基硅氧烷环体是由甲基苯基环三硅氧烷(D/h)、甲基苯基环四硅氧烷(D/h)、甲基苯基环五硅氧烷(D/h)等同系物及其几何异构体所组成的混合物,其中D/h有顺式和反式两种几何异构体,D/h有一种顺式和三种反式的几何异构体。此夕卜,甲基苯基硅氧烷环体还具有良好的生理惰性、优良的表面活性、耐老化性、抗紫外辐射性、透光、无毒无味等性能,可用于高档化妆品的制造,还可用于制药和医疗卫生行业。因此,长期以来,甲基苯基硅氧烷环体的制备技术一直是有机硅领域研发的一个重点课题。CN101503422A公开了“一种甲基苯基环硅氧烷混合物的制备方法”,该申请专利采用甲基苯基二烷氧基硅烷为起本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基苯基硅氧烷环体的制备方法,其特征在于,甲基苯基硅氧烷环体的制备方法包含以下步骤:(1)在–80~+30°C和充分搅拌下,在反应釜中向含氮杂环化合物溶液中滴加MePhSiCl2溶液,加料完毕后继续搅拌使充分反应,然后过滤除去有机溶液,得固体配合物;(2)边搅拌边向固体配合物中逐滴滴加水,使固体配合物逐渐水解生成水解油,待反应混合物静置、分层后,移除水层;(3)向水解油中加入LiOH,然后在低于266.6?Pa的压力下,将反应釜温升至300?330°C,然后可以直接收集220?290°C的馏分,即得甲基苯基硅氧烷环体;也可以经精馏柱减压分馏,收集温度在220?250°C之间的馏分即得甲基苯...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:胡应乾邬继荣来国桥胡承刚张国栋蒋剑雄
申请(专利权)人:杭州师范大学
类型:发明
国别省市:

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