一种米诺膦酸新晶型及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供一种米诺膦酸新晶型及其制备方法和用途，所述新晶型使用Cu-Ka辐射，以度2θ角表示的X射线粉末衍射光谱如图1所示，所述新晶型的热重分析图如图2所示，所述新晶型的结晶脱水温度为147～162℃；所述米诺膦酸一水合物新晶型的制备方法，该方法包括以下步骤：将米诺膦酸原料溶于溶剂中，加热制备含有米诺膦酸的溶液，所述溶剂为稀盐酸、稀冰乙酸或稀硫酸；在搅拌下缓慢降温至20～40℃，静置8～36小时，析出晶体；过滤，收集晶体并干燥，所述用途为米诺膦酸一水合物晶型在制备用于治疗骨质疏松症的药物组合物的用途。本发明专利技术的米诺膦酸一水合物新晶型的晶型稳定，是制备米诺膦酸药物组合物的优势晶型。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种米诺磷酸新晶型及其制备方法和用途，属于医药

技术介绍
米诺膦酸(化学名:1_羟基-2-乙烷_1，1_双(膦酸))，其结构式如下:权利要求1.一种米诺膦酸一水合物新晶型，所述新晶型使用Cu-Ka辐射，以度2 Θ角表示的X射线粉末衍射光谱如附图说明图1所示，所述新晶型的热重分析图如图2所示，所述新晶型的结晶脱水温度为147 162°C。2.根据权利要求1所述的米诺膦酸一水合物新晶型，其特征在于，所述新晶型的DSC图谱如图3所示。3.根据权利要求1或2所述的米诺膦酸一水合物新晶型的制备方法，该方法包括以下步骤: (1)将米诺膦酸原料溶解于溶剂中，加热制备含有米诺膦酸的溶液，所述溶剂为稀盐酸、稀冰乙酸或稀硫酸； (2)在搅拌下缓慢降温至20 40°C，静置8 36小时，析出晶体； (3)过滤，收集晶体并干燥，即得。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述米诺膦酸原料选自无水米诺膦酸、米诺膦酸半水合物、米诺膦酸一水合物中的一种或多种；或 所述米诺膦酸原料为米诺膦酸盐酸盐或米诺膦酸盐。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当米诺膦酸原料为米诺膦酸盐时，在将其溶于溶剂前还包括以下步骤: (A)将米诺膦酸 盐溶于水中，优选地，所述米诺膦酸盐与水的重量体积比为1: 30 50 (B)再用浓盐酸调节pH= I 2至析出晶体； (C)过滤并收集晶体。6.根据权利要求3至5任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，在搅拌下于3 6小时缓慢降温至20 40°C，优选地，于20 25°C静置8 36小时，更优选地，静置12 24小时。7.根据权利要求5至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述稀盐酸为I 2mol/L的稀盐酸；所述稀冰乙酸为I 2mol/L的稀冰乙酸；所述稀硫酸为0.5 lmol/L的稀硫酸。8.根据权利要求5至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述米诺膦酸原料与溶剂的重量体积比为1: 20 80，优选地，所述米诺膦酸原料与溶剂的重量体积比为1: 30 50。9.根据权利要求3至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(I)中，加热的温度为从室温至沸腾，优选为80 100°C ;及 在步骤(3)中，于30 40°C下真空干燥6小时。10.权利要求1或2所述的米诺膦酸一水合物新晶型或者按照权利要求3至9中任一项所述制备方法制得的米诺膦酸一水合物新晶型在制备用于治疗骨质疏松症的药物组合物的用途，优选地，所述药物组合物为米诺膦酸片或米诺膦酸胶囊。11.一种药物组合物，包含权利要求1或2所述的米诺膦酸一水合物晶型或者按照权利要求3至9中任一项所述制备方法制得的米诺膦酸一水合物新晶型，以及任选的一种药学上可接受的药用载体或赋形剂。全文摘要本专利技术提供一种米诺膦酸新晶型及其制备方法和用途，所述新晶型使用Cu-Ka辐射，以度2θ角表示的X射线粉末衍射光谱如图1所示，所述新晶型的热重分析图如图2所示，所述新晶型的结晶脱水温度为147～162℃；所述米诺膦酸一水合物新晶型的制备方法，该方法包括以下步骤将米诺膦酸原料溶于溶剂中，加热制备含有米诺膦酸的溶液，所述溶剂为稀盐酸、稀冰乙酸或稀硫酸；在搅拌下缓慢降温至20～40℃，静置8～36小时，析出晶体；过滤，收集晶体并干燥，所述用途为米诺膦酸一水合物晶型在制备用于治疗骨质疏松症的药物组合物的用途。本专利技术的米诺膦酸一水合物新晶型的晶型稳定，是制备米诺膦酸药物组合物的优势晶型。文档编号A61K31/675GK103183709SQ201110456128公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日专利技术者赵世明, 罗振福 申请人:天津药物研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种米诺膦酸一水合物新晶型，所述新晶型使用Cu?Ka辐射，以度2θ角表示的X射线粉末衍射光谱如图1所示，所述新晶型的热重分析图如图2所示，所述新晶型的结晶脱水温度为147～162℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵世明，罗振福，
申请(专利权)人：天津药物研究院，
类型：发明
国别省市：