一种生产3，5，6-三氯吡啶醇钠的新工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种生产3，5，6-三氯吡啶醇钠的新工艺，属于有机化学及制备技术领域。其特征在于：以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料，在溶剂和催化剂的作用下，经过加成、脱溶、闭环、结晶、碱解等步骤，合成3，5，6-三氯吡啶醇钠。本发明专利技术具有生产装置简单，操作容易，反应收率较高，中间产物较少、容易分离，所用溶剂毒性较小，产生污水量较小等优点，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生产3，5，6-三氯吡啶醇钠的新工艺，属于有机化学及制备

技术介绍
3，5，6，-三氯吡 啶醇钠是一种重要的化工原料，主要用于农药毒死蜱、甲级毒死蜱的生产，是一种农药中间体。目前制备3，5，6，-三氯吡啶醇钠的方法有两种方法，一类是“一锅法”，即以吡啶为原料，在催化剂的存在下，于350°C直接通氯气氯化得到五氯吡啶，然后在乙腈中加入锌粉还原，在浓碱水中水解得到目标产物。这类方法的缺点是反应温度高，对催化剂的要求特殊，对设备材质要求高及操作条件苛刻等缺陷。另一类是“环合法”，该法根据不同的原料丙烯酰氯法，三氯乙酸苯酯，其中具有应用价值的时三氯乙酰氯法，其是在催化剂的作用下，由三氯乙酰氯与丙烯腈反应，所得产物再在碱性水溶液中芳构化得到目标物。三氯乙酰氯法又分为“分步法”和“一步法”(一锅法)。其中“一步法”又分为常压“一锅法”和加压“一锅法”。“一步法”反应过程中反应物料相互干扰，影响了产品的选择性；收率低且提纯困难，其纯度只有80%左右；收率低，在60%左右。因此，近几年，“分步法是制备二氯乙酸氯的热点。现有的公开用“分步法”制备3，5，6_三氯吡啶醇钠的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产3，5，6?三氯吡啶醇钠的新工艺，其特征包括以下步骤：(1)将新蒸馏过的三氯乙酰氯、丙烯腈、某溶剂以一定摩尔比混合后在氯化亚铜催化剂作用下于90?120℃进行反应，并通过在回流条件下操作除去所产出的氯化氢气体，生成2，2，4?三氯?4?氰基丁酰氯稀溶液。(2)将2，2，4?三氯?4?氰基丁酰氯混合液进行减压蒸馏，回收未反应的原料(主要为丙烯腈、三氯乙酰氯和部分溶剂)，过滤出催化剂，滤液即为2，2，4?三氯?4?氰基丁酰氯浓溶液。(3)向2，2，4?三氯?4?氰基丁酰氯浓溶液中加入适量溶剂，在表压为30?150KPa、温度为30?100℃及催化剂的作用下进行反应生成吡啶酮溶液。将吡啶酮溶...

【技术特征摘要】
1.一种生产3，5，6-三氯吡啶醇钠的新工艺，其特征包括以下步骤: (1)将新蒸馏过的三氯乙酰氯、丙烯腈、某溶剂以一定摩尔比混合后在氯化亚铜催化剂作用下于90-120°C进行反应，并通过在回流条件下操作除去所产出的氯化氢气体，生成2，2,4- 二氯-4-氰基丁酰氯稀溶液。(2)将2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯混合液进行减压蒸馏，回收未反应的原料(主要为丙烯腈、三氯乙酰氯和部分溶剂)，过滤出催化剂，滤液即为2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯浓溶液。(3)向2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯浓溶液中加入适量溶剂，在表压为30-150KPa、温度为30-100°C及催化剂的作用下进行反应生成吡啶酮溶液。将吡啶酮溶液进行冷却结晶、分离后得到干燥的吡啶酮。(4)将3-4重量份的水、0.8-1.2重量份的吡啶酮依次加入碱解釜中，搅拌均匀后向其中缓慢滴加1-1.3重量份的30%的液碱(调节体系PH值在9-13)，要求滴加碱液过程中碱解釜中温度保持在25-35°C。碱液滴加完毕后，搅拌的前提下在40°C下...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛振海，
申请(专利权)人：山西三维丰海化工有限公司，
类型：发明
国别省市：