【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种 制备三氯乙酰氯的方法，以氯乙酸废液为原料，属于有机化学品及制备
技术介绍
三氯乙酰氯是一种重要的有机化工原料，在医药、农药、染料、日化、石油、精细化工等行业有着广泛的应用。合成三氯乙酰氯的方法有多种，如(I)三氯乙酸在CsCl、KC1、K2CO3及季铵盐等催化剂存在下进行热分解反应。(2)三氯乙酸与氯化亚砜，在活性炭或DMF存在下反应。(3)以CC14、CO为原料，在催化剂如CuCl、AlCl3等存在下进行反应。(4)三氯乙酸在DMF存在下，经光气酰化而得。但上述制备方法不同程度地存在一些问题，如:压力较高，反应不彻底，毒性较大，分离困难，污染环境等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种氯乙酸废液制备三氯乙酰氯的方法，以克服现有技术的缺陷，本专利技术所述的生产方法，包括以下几个步骤:(I)将氯乙酸废液导入反应釜中开始精懼，温度在100 180°C，在0 3小时，馏分排出，3小时后取样化验水分，如水分小于30%，将馏分采入前馏槽内，继续蒸馏到瞬时样水分小于1% 3%时停止蒸馏，降温至50°C，导入母液储罐中。(2)按主、副釜...
【技术保护点】
一种三氯乙酰氯的生产方法，其特征包括以下步骤：(1)将通过精馏塔精制后的氯乙酸废液用真空抽入酰化釜中，加入一定量的硫磺，在一定温度下通入氯气反应，为使氯气充分反应，采取正、副罐交叉氯化，氯气先进入主罐，反应完后的尾气再进入副罐，氯气经二级反应后，尾气基本无游离氯，当反应达到一定程度后，取样做沸程，若高沸小于10％，酰化反应结束。尾气进入尾气处理系统。(2)将酰氯化反应制得的混合物通过精制后加入氯化反应釜，加入催化剂，在一定温度下，通氯气反应，尾气进入副罐。反应液达到一定的比重，反应完成，停止通氯，减压脱气，压入精馏釜，常压精馏收集116～118℃馏份，得到三氯乙酰氯产品。低...
【技术特征摘要】
1.一种三氯乙酰氯的生产方法，其特征包括以下步骤: (1)将通过精馏塔精制后的氯乙酸废液用真空抽入酰化釜中，加入一定量的硫磺，在一定温度下通入氯气反应，为使氯气充分反应，采取正、副罐交叉氯化，氯气先进入主罐，反应完后的尾气再进入副罐，氯气经二级反应后，尾气基本无游离氯，当反应达到一定程度后，取样做沸程，若高沸小于10%，酰化反应结束。尾气进入尾气处理系统。(2)将酰氯化反应制得的混合物通过精制后加入氯化反应釜，加入催化剂，在一定温度下，通氯气反应，尾气进入副罐。反应液达到一定的比重，反应完成，停止通氯，减压脱气，压入精馏釜，常压精馏收集116 118°C馏份，得到三氯乙酰氯产品。低馏份再进入氯化反釜循环套用，生成的HCl尾气进入盐酸吸收系统，制备副产品盐酸。2.根据权利要求1所述的一种三氯乙酰氯的生产方法，其特征在于(I)中氯乙酸废液通过含有一定塔板数的精馏的方式进行精制，氯乙酸废液的组成范围较宽范，可以是氯乙酸母液，也可以是含有一定量的一氯乙酸、二氯乙酸、氯乙酸或其它物质的氯乙酸废液。3.根据权利要求1所述的一种三氯乙酰氯的生产方法，其特征在于(I)以氯乙酸废液为原料，在130°C 140°C精馏除去低沸物质，精制的氯乙酸母液在硫磺催化剂的作用下，通入氯气进行酰氯化，得到酰氯混合物。将吡啶、4- 二甲胺基吡啶加入...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛振海，
申请(专利权)人：山西三维丰海化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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