制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，将三氯乙酰氯与丙烯腈在惰性有机溶剂中，催化剂铜或亚铜盐存在下回流反应，然后采前馏，将反应液降温，滴加醇类进行环合反应。然后抽滤，滤液降温滴加氢氧化钠溶液进行芳构化反应，降温抽滤得醇钠粗品，将粗品精制得产品醇钠。本发明专利技术因滴加含活性羟基的化合物产生HCl，避免了分步法中通HCl对设备的腐蚀及人体的伤害。加成回流时采前馏可以避免HCl对加成的影响，使得副产物四氯吡啶的量仅为“一锅法”的10～15%。本发明专利技术大大缩短了反应周期，醇钠摩尔收率可达75%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的方法。
技术介绍
3，5，6-三氯吡啶-2-醇 钠是合成杀虫剂毒死蜱、甲基毒死蜱和除草剂绿草定的重要中间体。醇钠的合成反应条件苛刻、技术难度大、生产成本高，是影响下游产品生产能力和成本的主要因素。目前工业上合成醇钠比较经济可行的路线是三氯乙酰氯法。该方法主要缺点是醇钠含量和收率均不理想，一般收率不超过65%。三氯乙酰氯法又可分为“一锅法”和分步法。中国专利02157262. 3采用“一锅法”生产醇钠，反应流程短，但是副产物四氯吡啶含量高且醇钠收率仅为65%左右。陶氏专利90102727. 8采用分步法生产醇钠，几乎不产生四氯吡啶，但在环合过程中需要加压通入HCl气体，腐蚀设备且操作难度加大，不利于人员身体健康及工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种反应周期短、收率高的制备3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的方法。本专利技术的技术解决方案是一种制备3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，其特征是包括下列步骤将三氯乙酰氯与丙烯腈在惰性有机溶剂中，催化剂铜(或亚铜盐)和催化剂配体存在下回流反应，然后采前馏，将反应液降温，滴加含活性羟基的化合物进行环合反应。然后抽滤，滤液降温滴加氢氧化钠溶液进行芳构化反应，降温抽滤得醇钠粗品，将粗品精制得产品醇钠。所述惰性有机溶剂为邻二氯苯、硝基苯、二甲苯或环丁砜。催化剂配体化合物是以下几种之一或混合物

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，其特征是包括下列步骤 将三氯乙酰氯与丙烯腈在惰性有机溶剂中，催化剂铜或亚铜盐和催化剂配体存在下回流反应，然后采前馏，将反应液降温，滴加含活性羟基的化合物进行环合反应。然后抽滤，滤液降温滴加氢氧化钠溶液进行芳构化反应，降温抽滤得醇钠粗品，将粗品精制得产品醇钠。2.根据权利要求I所述的制备3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，其特征是所述惰性有机溶剂为邻二氯苯、硝基苯、二甲苯或环丁砜。3.根据权利要求I所述的制备3，5，6-三氯吡啶...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏俊维，李珣珣，王丽丽，顾亚琴，葛大伟，
申请(专利权)人：江苏九九久科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：