一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的新的合成工艺制造技术

本发明专利技术在于提供一种3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的新的合成工艺，以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料，在特定溶剂和特定催化剂的作用下，经过加成环合一步法得到3，3，5，6-四氯-4，4-二氢吡啶-2-酮，再通过脱溶，结晶，碱析得到3，5，6-三氯吡啶-2-酚钠盐。本发明专利技术的特点：生产设备成本较低，生产装备简单，流程短，操作容易，反应收率较高，适宜于工业化生产等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机物合成领域，具体涉及一种3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的新的合成工艺。
技术介绍
3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠，分子式C5H0NC13Na，分子量220. 5，纯品为白色固体，是种重要的化工原料，主要用于低毒、广谱、低残留的有机杀虫杀螨剂毒死蜱和甲基毒死蜱等品种合成的主要中间体。3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，根据所采用的起始原料来划分，主要有吡啶法和环合法两大路线。吡啶法包括吡啶液相氯化法和吡啶气相氯化法，吡啶液相氯化法的醇钠收率低，消耗大量溶剂，不适用于工业化大生产。吡啶气相氯化法的醇钠收率高，高达80 %以上，但是高温反应操作难度较大，目前国内的固定床反应技术不成熟。环合法按原料分主要分为三氯乙酰氯法、三氯乙酸苯酯法和丙烯酸法。丙烯酸法首先要制备丙烯酰氯，合成步骤多，路线长，反应过程还要加入贵重催化剂有机磷、有机锡，不适合工业大生产。三氯乙酸苯酯法需要大量的贵重溶剂环丁砜，并且副产物不易回收，产率较低，也不易大规模生产。三氯乙酰氯法原料易得，价格便宜，对工艺条件没有特殊要求，操作简单，便于大规模生产。但目前采用三氯乙酰氯法合成三氯吡啶醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的新的合成工艺，其特征包括以下几个步骤：(1)将新鲜的三氯乙酰氯、丙烯腈、特定溶剂以一定的比例混合，搅拌20‑40分钟，在氯化亚铜、铜粉的作用下，并通过回流条件下加成反应20‑30h，再降温至60℃加入特定催化剂A，环合4‑8h反应得到吡啶酮稀溶液；(2)将吡啶酮稀溶液过滤出催化剂，再通过减压蒸馏，回收未反应的原料与部分溶剂，母液即为吡啶酮浓溶液；(3)将吡啶酮浓溶液进行冷却结晶、分离干燥得到吡啶酮；(4)将吡啶酮与一定量的水混合，搅拌均匀后缓慢向其滴加30％的液碱调节PH＝9‑13，控制温度在20℃‑50℃，滴加结束后40℃保温6h；(5)将碱析液降至0℃，...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈友来，郝磊，
申请(专利权)人：山东谦诚工贸科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37