一种二甲氧基甲烷的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种二甲氧基甲烷的提纯方法，用钾盐混合多元醇作为萃取剂，萃取待精制的二甲氧基甲烷，所述钾盐混合多元醇为钾盐、乙二醇和丙三醇的混合物，乙二醇和丙三醇的质量比为1～1.5∶1，钾盐为醋酸钾或氯化钾，钾盐用量为萃取剂质量的1～5％。优选钾盐为醋酸钾。本发明专利技术工艺稳定、简单、能耗小、资源循环利用率高、可重复性强，原料要求二甲氧基甲烷浓度范围宽，工业化切实可行，生产过程无三废排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种ニ甲氧基甲烷的提纯方法。
技术介绍
99. 99 %_.甲氧基甲烧广泛应用于化妆品、药品、豕庭用品、エ业汽车用品、杀虫齐U、皮革上光剂、橡胶エ业、油漆、油墨等产品中，因此，为了避免影响产品质量和气味，需要制备高纯度的ニ甲氧基甲烷。但传统技术中采用固体酸催化剂，以一定的比例甲醇和甲醛为原料反应得到的ニ甲氧基甲烷浓度低，市场上使用的ニ甲氧基甲烷浓度大部分在80%左右。因此需要将低浓度ニ甲氧基甲烷进行提纯，但目前，提纯后得到ニ甲氧基甲烷浓度大部分仅为99. 5% 99.7%，不能满足化妆品、药品等使用要求，因此，需要将ニ甲氧基甲烷进一步提纯得到99. 99%。目前生产99. 99%ニ甲氧基甲烷エ艺不稳定，可重复性差，流程复杂，能耗大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种エ艺稳定、可重复性强、エ艺简单、能耗小、资源循环利用率闻的提纯~■甲氧基甲烧的 方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是ー种ニ甲氧基甲烷的提纯方法，用钾盐混合多元醇作为萃取剂，萃取待精制的ニ甲氧基甲烷，所述钾盐混合多元醇为钾盐、こニ醇和丙三醇的混合物，こニ醇和丙三醇的质量比为I 1. 5 I,钾盐为醋酸钾或氯化钾,钾盐用量为萃取剂质量的I 5%。优选钾盐为醋酸钾。本专利技术所述待精制的ニ甲氧基甲烷由(37% )甲醛水溶液或者多聚甲醛与过量的甲醇(摩尔比约为2.5 I)以及5%左右固体酸(对甲苯磺酸)催化剂在85°C下反应合成的。这种待精制的ニ甲氧基甲烷的主要成分是ニ甲氧基甲烷(75%-85%)、水(1-5%)、甲醇(10% -20% )、痕量甲醛。优选，在萃取精馏塔中用钾盐混合多元醇作为萃取剂，连续萃取待精制的ニ甲氧基甲烷，萃取温度为55 70°C，萃取剂与待精制ニ甲氧基甲烷的质量流量比为I 2 I。更优选，所述萃取剂和待精制ニ甲氧基甲烷逆流接触。最优选，萃取精馏塔塔板数为30 45块，待精制的ニ甲氧基甲烷由第15 24块进入，钾盐混合多元醇的萃取剂由第5 8块进入。本专利技术塔板数从上向下数。为了控制萃取温度，钾盐混合多元醇的萃取剂进入萃取精馏塔的温度优选为15 25°C。待精制的ニ甲氧基甲烷的质量浓度优选为50% 95%，更优选为70% 95%。作为本专利技术的改进，用钾盐混合多元醇作为萃取剂，萃取待精制的ニ甲氧基甲烷至质量浓度为99. 5% 99. 7%后，经活性炭吸附至ニ甲氧基甲烷质量浓度为99. 99%，活性炭吸附温度为50 65で。优选的方案为，用钾盐混合多元醇作为萃取剂，萃取待精制的ニ甲氧基甲烷至质量浓度为99. 5% 99. 7%后，所得ニ甲氧基甲烷进入活性炭吸附塔停留1. 5 2. 5h。萃取精馏塔和活性炭吸附塔均在常压条件下进行。上述的ニ甲氧基甲烷的提纯方法，可以采用如下具体的步骤a、将待精制的ニ甲氧基甲烷加入萃取精馏塔，当液位达塔釜1/3 1/2处开始加执.b、当装置达到全回流吋，控制萃取精馏塔塔釜温度为50 70°C，塔顶温度为42 43 0C ；C、钾盐混合多元醇的萃取剂由萃取精馏塔中上部连续进入塔中，待精制的ニ甲氧基甲烷由萃取精馏塔中下部连续进入塔中；可进ー步地进行以下步骤d、步骤c中由萃取精馏塔塔顶采出的萃取后的ニ甲氧基甲烷，进入活性炭吸附塔，并由活性炭吸附塔塔顶采出，活性炭吸附塔塔釜温度为45 60°C，塔顶温度为42 43。。。 萃取剂使用过后，可以送至萃取剂回收塔去杂质后循环利用。萃取剂回收塔中去杂质的过程中，还可得质量浓度为60% 85%甲醇。所述甲醇源于待精制的ニ甲氧基甲烷。使用过的活性炭经70 80°C烘干至恒重后可回收利用。为了萃取待精制的ニ甲氧基甲烷至质量浓度为99. 5% 99. 7 %，可以采取循环萃取的方式，在萃取后还进行活性炭吸附的情况下，可以将部分萃取后的ニ甲氧基甲烷循环与待精制ニ甲氧基甲烷合并后进行萃取，另一部分进行活性炭吸附，以调节活性炭吸附前的ニ甲氧基甲烷的质量浓度。上述萃取精馏塔和活性炭吸附塔均在常压条件下进行。本专利技术エ艺稳定、简单、能耗小、资源循环利用率高、可重复性强，能稳定得到质量含量为99. 99%的ニ甲氧基甲烷；钾盐混合多元醇的萃取剂萃取效果明显，脱除ニ甲氧基甲烷中杂质比较彻底；相比丙三醇沸点低，黏度低，操作简单，同时成本低，能耗少；相比混合多元醇具有分散性好，带水、带杂质能力强，同时有利于萃取塔内汽液混合充分，传热传质效果明显。原料要求的ニ甲氧基甲烷浓度范围宽，萃取剂、活性炭可处理循环再利用，エ业化切实可行，生产过程无三废排放。附图说明图1为本专利技术提纯ニ甲氧基甲烷的エ艺流程图。具体实施例方式如图1所示，本专利技术钾盐混合多元醇的萃取剂经第二管线2由萃取精馏塔6中上部连续分布到塔中，待精制的ニ甲氧基甲烷经第一管线I由萃取精馏塔6中下部连续分布到塔中，萃取剂与待精制的ニ甲氧基甲烷通过汽 液传质，将待精制的ニ甲氧基甲烷中的杂质萃取后流到萃取精馏塔6塔釜，经第三管线3去萃取剂回收塔8脱去杂质后经第二管线2循环再利用。萃取后的ニ甲氧基甲烷从萃取精馏塔6塔顶经第四管线4采出进入活性炭吸附塔7中，经第五管线5从塔顶采出99. 99%ニ甲氧基甲烷，活性炭吸附塔7塔釜收集的回流液经第一管线I与待精制ニ甲氧基甲烷混合后再提纯。对比实施例1待精制的ニ甲氧基甲烷含有83. 3% (重量比)ニ甲氧基甲烷、1. 6% (重量比)水、15. 1% (重量比)甲醇，重量为2000kg;萃取剂丙三醇；萃取精馏塔高5000mm，塔板数40块，塔径200mm，塔釜3m3，低待精制的ニ甲氧基甲烷进料在第24块，萃取剂进料位置在第8块；活性炭吸附塔高3000mm，塔板数24块，塔径200mm，塔釜5m3，萃取后的ニ甲氧基甲烷进料位置在第10块板。萃取精馏塔加热全回流稳定，塔釜温度为69 80°C，塔顶温度为44 46°C，低浓度ニ甲氧基甲烷以200kg/h连续进料，萃取剂丙三醇以200kg/h连续进入，塔顶采出98. 5% 99.1 %的ニ甲氧基甲烷168. 3kg/h进入活性炭吸附塔，塔釜温度为55 59°C，塔顶温度为43 45°C，活性炭吸附塔塔顶流量为167. 3kg/h。用热导检测器分析活性炭吸附塔塔顶各组分含量为99. 6% (重量比)ニ甲氧基甲烷，0.21% (重量比)水，0.19% (重量比)甲醇，其他组分未检出。对比实施例2待精制的ニ甲氧基甲烷含有83. 3% (重量比)ニ甲氧基甲烷、1. 6% (重量比)水、15.1% (重量比)甲醇，重量为2000kg ;萃取剂含有50% (重量比)こニ醇、50% (重量比)丙三醇；萃取精馏塔高5000mm，塔板数40块，塔径200mm，塔釜3m3，低待精制的ニ甲氧基甲烷进料在第24块，萃取剂进料位置在第8块；活性炭吸附塔高3000mm，塔板数24块，塔径200mm，塔釜5m3，萃取后的ニ甲氧基甲烷进料位置在第10块板。萃取精馏塔加热全回流稳定，塔釜温度为65 78 °C，塔顶温度为43 45°C，低浓度ニ甲氧基甲烷以200kg/h连续进料，混合萃取剂以200kg/h连续进入，塔顶采出99. 5%的ニ甲氧基甲烷167. 4kg/h进入活性炭吸附塔，塔釜温度为53 58°C，塔顶温度为43 44°C，活性炭吸附塔塔顶流量为166.8k本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二甲氧基甲烷的提纯方法，其特征在于，用钾盐混合多元醇作为萃取剂，萃取待精制的二甲氧基甲烷，所述钾盐混合多元醇为钾盐、乙二醇和丙三醇的混合物，乙二醇和丙三醇的质量比为1～1.5∶1，钾盐为醋酸钾或氯化钾，用量为萃取剂质量的1％～5％。

【技术特征摘要】
1.一种二甲氧基甲烷的提纯方法，其特征在于，用钾盐混合多元醇作为萃取剂，萃取待精制的二甲氧基甲烷，所述钾盐混合多元醇为钾盐、乙二醇和丙三醇的混合物，乙二醇和丙三醇的质量比为I 1. 5 I,钾盐为醋酸钾或氯化钾,用量为萃取剂质量的1% 5%。2.如权利要求1所述的二甲氧基甲烷的提纯方法，其特征在于，在萃取精馏塔中用钾盐混合多元醇作为萃取剂，连续萃取待精制的二甲氧基甲烷，萃取温度为55 70°C，萃取剂与待精制二甲氧基甲烷的质量流量比为I 2 I。3.如权利要求2所述的二甲氧基甲烷的提纯方法，其特征在于，所述萃取剂和待精制二甲氧基甲烷逆流接触。4.如权利要求3所述的二甲氧基甲烷的提纯方法，其特征在于，萃取精馏塔塔板数为30 45±夹，待精制的二甲氧基甲烷由第15 24块进入，钾盐混合多元醇的萃取剂由第5 8块进入。5.如权利要求1-4中任一项所述的二甲氧基甲烷的提纯方法，其特征在于，待精制的二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：周永兵，顾正桂，陈韶辉，刘建新，徐彦，高洪伟，孟海，李丹，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石化扬子石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：