一种高纯碲的高效提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯碲的高效提纯方法，其特征在于，该方法的步骤如下：a)将工业碲粉加入到质量分数为40～68％的硝酸中，搅拌2～2.5h，加热至25～75℃，加热时间为20～50min，过滤，将制得的二氧化碲放入去离子水中煮沸10～20min，过滤，制得二氧化碲；b)在质量分数为30％～40％盐酸中加入制得的二氧化碲，搅拌，加热至40～80℃，反应过程中加入体积浓度为10％～20％硝酸盐，当二氧化碲完全溶解后，过滤；c)在滤液中加入质量分数为45～60％亚硫酸氢钠溶液，加热至80～85℃，过滤，洗涤，烘干，得到3N～4N的精碲；d)在400～700℃下，氢气气氛中，熔解制得的3N～4N的精碲，采用直拉提纯法得到5N～6N的高纯碲，解决现有的高纯碲提纯效果效果较差的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工提纯
，具体而言，涉及一种高纯碲的高效提纯方法。
技术介绍
高纯碲广泛用于半导体材料，如CdTe、HgCdTe、CdZnTe、PbTe、BiTe是制备太阳能电池、红外测材料、电光调制器、射线探测材料和致冷材料等的主要材料。由于即使很微量(10-5级)的杂质也会导致材料电性能变差，碲的纯度是直接影响材料性能的重要因素。目前，一般采用电解法得到含量99.99％的碲，采用多次真空蒸馏和区熔组成物理提纯工艺来制备高纯碲。该工艺的效果取决碲的真空蒸馏提纯的效果，即碲与杂质在真空蒸馏过程中分离的程度。在理论上，碲为低熔点、高蒸汽压元素，真空蒸馏过程能与绝大多数杂质有效分离，获得纯度较高的气相沉积相的碲。但实践证明，碲真空蒸馏的提纯效果比预期的要低得多。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯碲的高效提纯方法以达到提高高纯碲的经济价值的目的，解决现有的高纯碲提纯效果效果较差的问题。为实现本专利技术目的，采用的技术方案为：一种高纯碲的高效提纯方法，其特征在于，该方法的步骤如下：a)将工业碲粉加入到质量分数为40～68％的硝酸中，固液比为1∶3～1∶10，搅拌2～2.5h，加热至25～75℃，加热时间为20～50min，过滤，将制的的二氧化碲放入去离子水中煮沸10～20min，过滤，再用去离子水冲洗，制得二氧化碲；b)在质量分数为30％～40％盐酸中加入制得的二氧化碲，固液比为1∶2～1∶10，搅拌，加热至40～80℃，反应过程中加入体积浓度为10％～20％硝酸盐，当二氧化碲完全溶解后，过滤；c)在滤液中加入质量分数为45～60％亚硫酸氢钠溶液，加热至80～85℃，出现沉淀后，直至沉淀反应停止后，过滤，洗涤，烘干，得到3N～4N的精碲；d)在400～700℃下，氢气气氛中，熔解制得的3N～4N的精碲，采用直拉提纯法得到5N～6N的高纯碲。进一步地，所述的在直拉提纯高纯碲时，容器抽成高真空5Pa以下。进一步地，所述的氢气为5N以上的高纯氢气。采用本专利技术具有如下优点：本专利技术以含量为99％的工业碲为原料，采用化学与物理方法结合，将硒、砷、铅等杂质与碲进行分离，制备得到了5N～6N的高纯碲，本专利技术制备成本低，这种高纯碲可用于太阳能电池、LED、热电、红外等半导体材料领域。具体实施方式下面通过具体的实施例子对本专利技术做进一步的详细描述。实施例1：将100g工业碲粉加入到500ml质量分数40％的浓硝酸溶液中，搅拌2h，在25℃下反应30min。过滤，制得的二氧化碲放入去离子水中煮沸12min，过滤，再用去离子水冲洗3~5次。在500ml质量分数40％盐酸中加入制得的二氧化碲100g，搅拌，反应过程中加入质量分数10％的硝酸盐，反应温度为60℃，当二氧化碲溶解后，过滤。将滤液加热到80℃，在滤液中加入45%的亚硫酸氢钠溶液，将碲充分还原后，过滤，洗涤，烘干，得到纯度为99.97％的碲粉。把制得的碲粉放入单晶炉中，抽成2Pa真空，并通入氢气作为保护气氛，在400℃下熔解碲粉，通过旋转坩埚搅拌熔体。直至所有熔体碲转化为晶体碲。得到纯度为99.9996％的高纯碲。实施例2：将70g工业碲粉加入到350ml质量分数65％的浓硝酸溶液中，搅拌2.5h，在60℃下反应45min。过滤，制得的二氧化碲放入去离子水中煮沸15min，过滤，再用去离子水冲洗3~5次。在250ml质量分数40％盐酸中加入制得的二氧化碲70g，搅拌，反应过程中加入质量分数20％的硝酸盐，反应温度为75℃，当二氧化碲溶解后，过滤。将滤液加热到85℃，在滤液中加入55%的亚硫酸氢钠溶液，将碲充分还原后，过滤，洗涤，烘干，得到纯度为99.96％的碲粉。把制得的碲粉放入单晶炉中，抽成1Pa真空，并通入氢气作为保护气氛，在550℃下熔解碲粉，通过旋转坩埚搅拌熔体。直至所有熔体碲转化为晶体碲。得到纯度为99.9995％的高纯碲。以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯碲的高效提纯方法，其特征在于，该方法的步骤如下：a)将工业碲粉加入到质量分数为40～68％的硝酸中，固液比为1∶3～1∶10，搅拌2～2.5h，加热至25～75℃，加热时间为20～50min，过滤，将制的的二氧化碲放入去离子水中煮沸10～20min，过滤，再用去离子水冲洗，制得二氧化碲；b)在质量分数为30％～40％盐酸中加入制得的二氧化碲，固液比为1∶2～1∶10，搅拌，加热至40～80℃，反应过程中加入体积浓度为10％～20％硝酸盐，当二氧化碲完全溶解后，过滤；c)在滤液中加入质量分数为45～60％亚硫酸氢钠溶液，加热至80～85℃，出现沉淀后，直至沉淀反应停止后，过滤，洗涤，烘干，得到3N～4N的精碲；d)在400～700℃下，氢气气氛中，熔解制得的3N～4N的精碲，采用直拉提纯法得到5N～6N的高纯碲。

【技术特征摘要】
1.一种高纯碲的高效提纯方法，其特征在于，该方法的步骤如下：a)将工业碲粉加入到质量分数为40～68％的硝酸中，固液比为1∶3～1∶10，搅拌2～2.5h，加热至25～75℃，加热时间为20～50min，过滤，将制的的二氧化碲放入去离子水中煮沸10～20min，过滤，再用去离子水冲洗，制得二氧化碲；b)在质量分数为30％～40％盐酸中加入制得的二氧化碲，固液比为1∶2～1∶10，搅拌，加热至40～80℃，反应过程中加入体积浓度为10％～20％硝酸盐，当二氧化碲完...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭春雨，陈俊，陈云博，于平，于清炎，干大强，
申请(专利权)人：乐山凯亚达光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51