一种快速制备高纯碲化锌粉末的新方法技术

本发明专利技术公开了一种快速制备高纯碲化锌粉末的新方法，其工艺步骤为：首先将锌粉和碲粉按1:1的摩尔比混合，然后研磨混合均匀，得混合原料；将混合均匀的粉末冷压制成块状；将上述所得块状坯体引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，研磨后即可获得单相的碲化锌粉末。本发明专利技术具有反应速度快、工艺简单、成本低、对设备依赖性低和高效节能等优点，整个制备过程可在10min之内完成，大幅提高了碲化锌粉末的合成效率，易于实现批量化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新能源光电材料制备
，具体涉及。
技术介绍
ZnTe为红色立方晶体，属于典型的闪锌矿结构，其熔点为1238.5°C，能隙为2.23到2.25eV。ZnTe是半导体材料并且其用途十分广泛，一般用于光电领域和非线性光学领域。在光电领域，可以制备蓝色发光二极管，在非线性光学领域，可以和铌酸理用于产生太赫兹成像。目前碲化锌的制备主要有干法和湿法两种。湿法是将碲化钠和乙酸锌在水溶液中反应，生成黄棕色ZnTe水合物沉淀。干法是将碲和锌在氢气氛中加热，使其升华而制得红棕色的碲化锌。如中国专利201410198138.7公开了一种利用高温高压条件合成碲化锌的制备方法，其特征包括:将碲和锌的混合物料投入石墨坩祸后，通入惰性气体排尽氧气，密封坩祸；再将坩祸置于压力为0.6?3.0MPa的耐热容器中，升温至1000?1500°C，保温I?4h后降温；降温至小于60°C后排气泄压，取出混合物料获得碲化锌。但是干法存在诸多问题:制备周期长、对设备要求高(例如需要耐高温耐高压等设备)、工艺过程复杂等。而湿法相对来说减小了对设备的依赖性，但制备碲化锌的工艺难以控制，因而难以保证合成碲化锌的质量；不仅如此，最大的缺憾是在湿法制备碲化锌的过程中，如果遇到稀酸，则碲化锌会与之反应生成剧毒的碲化氢(H2Te)。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法具有反应速度快、工艺简单、重复性好、高效节能等优点，且制备的碲化锌粉末纯度高，适合推广应用。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为，，包括以下工艺步骤:I)将锌粉和碲粉按1:1的摩尔比混合，然后研磨混合均匀，得混合原料；2)将步骤I)所得混合原料进行冷压制成块状坯体；3)将步骤2)所得块状坯体引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，将所得产物进行研磨，得单相的碲化锌粉末。上述方案中，所述步骤I)中锌粉和碲粉的质量纯度均多99.99%。上述方案中，所述步骤2)中冷压工艺为:在2?6MPa下保压2?8min。上述方案中，所述步骤3)中自蔓延反应采用点加热方式对块状坯体的端部进行加热，局部起爆引发自蔓延反应。上述方案中，所述步骤3)中自蔓延反应中使用空气气氛、惰性气氛或真空条件。上述方案中，惰性气氛选用氩气等不与锌粉、碲粉反应的气体；真空条件为彡 1Pa0根据上述方案，可在1min内制得单相的高纯碲化锌粉末。本专利技术需要对原料提供必要的能量诱发热化学反应，形成燃烧波，此后的反应就在之前反应所释放热量的支持下继续进行，高温自蔓延燃烧反应结束后形成所需的碲化锌粉体。本专利技术的有益效果为:I)本专利技术首次采用自蔓延高温合成技术制备了高纯的碲化锌粉体材料，具有反应速度快、设备简单、重复性好、高效节能和升降温速率快等优点；2)本专利技术在1min内可以制备得到高纯的碲化锌粉体材料，过程中操作简单，避免了繁杂的工艺流程，获得的产物纯度高，并且大幅提高了生产效率，非常适合工业化生产。【附图说明】图1为本专利技术实施例1制备的碲化镉粉末的X射线衍射图(XRD)。图2为本专利技术实施例1中经高温自蔓延合成反应得到的未经研磨的原始产物的场发射扫描电镜图，从左到右的放大倍数分别为1.0Ok倍和10.0Oko【具体实施方式】图1为本专利技术实施例1制备的碲化锌粉末的X射线衍射图。图2为本专利技术实施例1中经高温自蔓延合成反应获得的未经研磨的原始产物的场发射扫描电镜图；其中图2(a)?2(d)的放大倍数分别为1.0Ok倍、5.0Ok倍、10.0Ok倍和20.0Ok 倍。为了更好的理解本专利技术，下面结合附图和实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。以下实施例中，锌粉和碲粉的质量纯度均多99.99%。实施例1一种快速制备高纯碲化锌粉末材料的新方法，它包括以下步骤:I)将4N锌粉和4N碲粉按1:1的摩尔比进行混合，原料总质量为5g，然后将原料粉末研磨混合均匀；2)将步骤I)所得到的混合均匀的粉末压成直径为1mm的圆柱形块状坯体，其中压制工艺为3MPa保压2min ；3)将步骤2)所得块状坯体采用点加热方式对块状坯体的端部进行加热引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，研磨后即可获得高纯的碲化锌粉末。图1为本实施例制备的碲化锌粉末的X射线衍射图(XRD)，图中:经过高温自蔓延反应之后得到的产物粉末X射线特征衍射峰与ZnTe标准JC-PDF卡片的(JCPDS#03-065-0385)特征峰匹配很好，说明通过本方法能在1min内获得单相的碲化锌粉末，为其批量化制备奠定了理论基础。图2为经高温自蔓延获得的未经研磨的原始产物的原有形貌特征图(场发射扫描电镜图，FESEM)，图中显示高温自蔓延反应得到的产物形貌特征为:由尺寸为50nm?3 μπι的小颗粒堆积聚集成大球状的产物。实施例2一种快速制备高纯碲化锌粉末材料的新方法，它包括以下步骤:I)将5N锌粉和5N碲粉按1:1的摩尔比进行混合，原料总质量为10g，然后将原料粉末研磨混合均匀；2)将步骤I)所得到的混合均匀的粉末压成直径为12_的圆柱形块状坯体，其中压制工艺为4MPa保压4min ；3)将步骤2)所得块状坯体采用点加热方式对块状坯体的端部进行加热引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，研磨后即可获得高纯的碲化锌粉末。实施例3一种快速制备高纯碲化锌粉末材料的新方法，它包括以下步骤:I)将5N锌粉和5N碲粉按1:1的摩尔比进行混合，原料总质量为20g，然后将原料粉末研磨混合均匀；2)将步骤I)所得到的混合均匀的粉末压成直径为15mm的圆柱形块状坯体，其中压制工艺为5MPa保压6min ；3)将步骤2)所得块状坯体采用点加热方式对块状坯体的端部进行加热引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，研磨后即可获得高纯的碲化锌粉末。实施例4一种快速制备高纯碲化锌粉末材料的新方法，它包括以下步骤:I)将4N锌粉和4N碲粉按1:1的摩尔比进行混合，原料总质量为20g，然后将原料粉末研磨混合均匀；2)将步骤I)所得到的混合均匀的粉末压成直径为20mm的圆柱形块状坯体，其中压制工艺为5MPa保压8min ；3)将步骤2)所得块状坯体采用点加热方式对块状坯体的端部进行加热引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，研磨后即可获得高纯的碲化锌粉末。以上所述仅为本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本专利技术的保护范围。【主权项】1.，其特征在于，包括以下工艺步骤: 1)将锌粉和碲粉按1:1的摩尔比混合，然后研磨混合均匀，得混合原料； 2)将步骤I)所得混合原料进行冷压制成块状坯体； 3)将步骤2)所得块状坯体引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，将所得产物进行研磨，得单相的碲化锌粉末。2.根据权利要求1所述的快速制备高纯碲化锌粉末的新方法，其特征在于，所述步骤1)中锌粉和碲粉的质量纯度均多99.99%。3.根据权利要求1所述的快速制备高纯碲化锌粉末的新方法，其特征在于，所述步骤2)中冷压工艺为:在2?6MPa下保压2?8min。4.根据权利要求1所述的快速制备高纯碲化锌粉末的新方法，其特征在于，所述步骤3)中自蔓延反应采用点加热方式对块状坯体的端部进行加热，局本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速制备高纯碲化锌粉末的新方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：1)将锌粉和碲粉按1:1的摩尔比混合，然后研磨混合均匀，得混合原料；2)将步骤1)所得混合原料进行冷压制成块状坯体；3)将步骤2)所得块状坯体引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，将所得产物进行研磨，得单相的碲化锌粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐新峰，梁涛，刘欢，谭晓鸣，马世林，谢鸿耀，苏贤礼，鄢永高，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42