一种香豆素粗品的提纯方法技术

本发明专利技术提供了一种香豆素粗品的提纯方法，首先将通过珀金反应制备的香豆素粗品和水混合，得到含水的香豆素粗品；然后将含水的香豆素粗品，通过连续精馏依次对其进行粗脱水工序、脱苯酯工序、脱前馏工序和出成品工序，得到香豆素纯品；其中，本发明专利技术通过控制所述粗脱水工序、脱苯酯工序、脱前馏工序以及出成品工序中的工艺条件；使得本发明专利技术提供的纯化方法能够实现连续精馏，既保证香豆素精馏产品质量、收率，又保证精馏的高效和节能。

Purification method of coumarin crude product

The present invention provides a method for purifying crude coumarins, first by Perkin was prepared by the reaction of coumarin crude and water mixture, obtained crude aqueous coumarin; then the coumarin crude water, through continuous distillation in turn for their crude dehydration, removal of benzene ester process, process and run off before finish the process, get the pure coumarin; through the control of the crude dehydration process, the removal of benzene ester, distillation process and before removal process conditions in the process of making the product; the invention provides purification method can realize continuous distillation, distillation of coumarin can ensure product quality and yield, and ensure high efficiency energy saving and distillation.

【技术实现步骤摘要】
一种香豆素粗品的提纯方法
本专利技术涉及有机物纯化领域，尤其涉及一种香豆素粗品的提纯方法。
技术介绍
香豆素(coumarin)，学名邻羟基桂酸内酯，又称香豆内酯，分子式为C9H6O2，相对分子质量146.15，其结构式如式(I)所示，香豆素是一种具有黑香豆浓重香味及巧克力气息的白色晶体或结晶粉末，味苦，能升华。熔点68～70℃，沸点297～299℃。不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚和氯仿。它是一种重要的香料，常用作定香剂，用于配制紫罗兰、薰衣草、兰花等香精，也用作饮料、食品、香烟、橡胶制品、塑料制品等的增香剂。在电镀工业中用作光亮剂。香豆素存在于许多植物中，天然黑香豆中含有1.5％以上，工业上利用珀金反应原理来制备。芳香醛与脂肪酸酐在碱性催化剂作用下进行缩合生成α、β-不饱和芳香酸的反应，称为珀金反应(PerkinReaction)。香豆素是以水杨醛和醋酸酐作原料，在弱碱(如醋酸钠、叔胺等)催化下经珀金反应、酸化及环化脱水而制得，反应方程式如下：在该反应中生成少量反式邻羟基肉桂酸，不能进行内酯环化，而生成邻乙酰氧基肉桂酸副产物，其结构式如式(II)所示，对于通过珀金反应得到的香豆素本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种香豆素粗品的提纯方法，包括：1)将通过珀金反应制备的香豆素粗品和水混合，得到含有水的香豆素粗品；2)将含有水的香豆素粗品通过连续精馏依次对其进行粗脱水工序、脱苯酯工序、脱前馏工序和出成品工序，得到香豆素纯品；其中，所述粗脱水工序中的精馏温度为135～145℃，压力为‑0.075～‑0.095MPa；所述脱苯酯工序中的精馏温度为200～210℃，压力为‑0.085～‑0.101MPa；所述脱前馏工序中的精馏温度为180～190℃，压力为‑0.085～‑0.101MPa；所述出成品工序中的精馏温度为190～200℃，压力为‑0.075～‑0.101MPa。

【技术特征摘要】
1.一种香豆素粗品的提纯方法，包括：1)将通过珀金反应制备的香豆素粗品和水混合，得到含有水的香豆素粗品；2)将含有水的香豆素粗品通过连续精馏依次对其进行粗脱水工序、脱苯酯工序、脱前馏工序和出成品工序，得到香豆素纯品；其中，所述粗脱水工序中的精馏温度为135～145℃，压力为-0.075～-0.095MPa；所述脱苯酯工序中的精馏温度为200～210℃，压力为-0.085～-0.101MPa；所述脱前馏工序中的精馏温度为180～190℃，压力为-0.085～-0.101MPa；所述出成品工序中的精馏温度为190～200℃，压力为-0.075～-0.101MPa。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述含有水的香豆素粗品中的香豆素的质量百分含量为50～55wt％。3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述粗脱水工序中的精馏温度为138～142℃，压力为-0.085～-0.090MPa。4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述脱苯酯工序中的精馏温度为205～208℃，压力为-0.090...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良龙，蒲勇，曾林久，马妙玲，陈军，
申请(专利权)人：成都建中香料香精有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51