一种连续合成香豆素的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续合成香豆素的方法。本发明专利技术以水杨醛和醋酸酐为原料，以碱性物质为催化剂，将水杨醛和碱性催化剂从反应塔的顶部连续引入塔内，将醋酸酐从反应塔的下部连续引入塔内，生成的香豆素由塔釜连续出料，采用常规的方法进行精制。本发明专利技术为连续反应生产效率高，原料消耗低，废水量大幅减少。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于香料的生产方法，尤其涉及香豆素的一种生产方法。香豆素为一种合成香料，在香精生产中用量很大，年耗用量约在2000吨以上。其结构式如下 目前，世界上的香豆素一般都采用由潘金(Perkin)专利技术的Perkin法进行生产。其它不同的工艺路线也有相应报道，如文献“实用合成香料”，(丁德生、龚隽芳编著，上海科技出版社出版)报道的技术，都因原料或废水等缺陷，难以进行规模化工业化生产。Perkin法和上述文献报道的方法存在十分明显的缺点1)均为间歇反应，无法实现连续化，生产效率低；2)原料单耗高，每1kg香豆素成品，耗用水杨醛1.17kg，醋酸酐2.9kg；3)废水量大，每公斤成品约3kg含酚废水，环境污染严重。本专利技术的目的在于提供一种连续生产香豆素的方法，以克服现有技术所存在的生产效率低、原料单耗高和环境污染严重的缺陷，满足香料工业的生产需要。本专利技术的构思是这样的所说的香豆素是以水杨醛和醋酸酐为原料进行合成的，其反应式为 由上述反应式可见，整个反应是由二步完成构成的，第一步的酯化反应温度一般为140℃～170℃，第二步缩合的反应温度为180～220℃，本专利技术利用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续合成香豆素的方法，以水杨醛和醋酸酐为原料，以碱性物质为催化剂，其特征在于： 将水杨醛和碱性催化剂从反应塔的顶部连续引入塔内，将醋酸酐从反应塔的下部连续引入塔内，反应塔的操作温度为１４０℃～１７０℃，塔釜的温度为１８０～２２０℃，生成的香豆素由塔釜连续出料，采用常规的方法进行精制，生产过程中汽化的醋酸在冷凝器中冷凝，部分回流进入塔内； 水杨醛在反应塔中的停留时间为３～６小时。

【技术特征摘要】
1.一种连续合成香豆素的方法，以水杨醛和醋酸酐为原料，以碱性物质为催化剂，其特征在于将水杨醛和碱性催化剂从反应塔的顶部连续引入塔内，将醋酸酐从反应塔的下部连续引入塔内，反应塔的操作温度为140℃～170℃，塔釜的温度为180～220℃，生成的香豆素由塔釜连续出料，采用常规的方法进行精制，生产过程中汽化的醋酸在冷凝器中冷凝，部分回流进入塔内；...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆利祥，杨波，丁秉钧，章小东，
申请(专利权)人：上海家化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]