The invention discloses a preparation method of a high content of rutin, which belongs to the technical field of medicinal chemistry. The technological scheme of the present invention is a preparation method of high content troxerutin, which comprises the following steps: the raw material of rutin was purified to obtain refined high content of rutin content is higher than 99%; the reaction for the catalytic effect of high content of Rutin in the preparation of natural polymer catalyst sodium alginate three hydroxyethyl rutin; three hydroxyethyl the content of rutin was purified to get more than 98% of the high content of Creeding. Through the purification of raw material rutin, refining process using water as solvent, the green environmental protection, more than 99% purity of rutin obtained by using natural polymer; sodium alginate and the suitable reaction conditions in preparation of three hydroxyethyl rutin, the reaction to the best level, the products need only simple purification can be obtained high content. More than 98% grams of rutin raw medicine.
【技术实现步骤摘要】
一种高含量曲克芦丁的制备方法
本专利技术属于药物化学
,具体涉及一种高含量曲克芦丁的制备方法。
技术介绍
曲克芦丁(Troxerutin),即7,3′,4′-三羟乙基芦丁,本品呈浅黄色或浅黄绿色粉末,分子式为C33H42O19,CAS号7085-55-4,分子量为742.68,熔点为168-176℃,其结构式如下:曲克芦丁是一类抗凝血药及溶栓药,它能够抑制血小板的凝集,有防止血栓形成的作用,同时能对抗5-羟色胺、缓激肽引起的血管损伤,增加毛细血管抵抗力,降低毛细血管通透性,可防止血管通透性升高引起的水肿,对急性缺血性脑损伤有显著的保护作用。曲克芦丁的制备是以芦丁和环氧乙烷为原料,在碱性条件下发生Williamson醚化亲核取代反应而制得,其反应路线见如下方程式。由于芦丁具有多羟基的结构,故反应产物是一羟乙基芦丁、二羟乙基芦丁、三羟乙基芦丁和四羟乙基芦丁的混合物,其中,主要成分为7,3′,4′-三羟乙基芦丁,即曲克芦丁。目前市场上曲克芦丁产品中主要成分三羟乙基芦丁的含量一般为80.0%(供口服用)和88.0%(供注射用)。而注射用曲克芦丁中尚有12.0%的杂质,存在的杂质给临床用药带来较大的隐患,其中已报道的曲克芦丁注射液引起的不良反应以过敏反应居多。因此提高曲克芦丁原料药的纯度,具有重要的现实意义。由于芦丁的黄酮结构上有四个活性羟基,在碱性条件下,四个羟基均会与环氧乙烷发生Williamson醚化亲核取代反应,虽然四个羟基活性不同,但其差异较小,故在反应中很难得到单一的三羟乙基芦丁。文献中报道的高含量曲克芦丁的制备方法一般有:(1)申请号为20061 ...
【技术保护点】
一种高含量曲克芦丁的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)对原料粗品芦丁进行纯化精制获得含量高于99.0 %的高含量芦丁;(2)将高含量芦丁在催化剂天然高分子海藻酸钠的催化作用下反应制备三羟乙基芦丁;(3)将三羟乙基芦丁进行纯化得到含量高于98.0 %的高含量曲克芦丁。
【技术特征摘要】
1.一种高含量曲克芦丁的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)对原料粗品芦丁进行纯化精制获得含量高于99.0%的高含量芦丁;(2)将高含量芦丁在催化剂天然高分子海藻酸钠的催化作用下反应制备三羟乙基芦丁;(3)将三羟乙基芦丁进行纯化得到含量高于98.0%的高含量曲克芦丁。2.根据权利要求1所述的高含量曲克芦丁的制备方法,其特征在于:步骤(1)中纯化精制的具体过程为:将粗品芦丁溶于碱的水溶液中,其中碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠或乙醇钾中的一种或多种,加热至60-100℃溶解后加入硅藻土吸附,并趁热抽滤,滤液用酸溶液调节pH值为3-7,其中酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸中的一种或多种,降温静置析晶,抽滤得到含量高于99.0%的高含量芦丁。3.根据权利要求2所述的高含量曲克芦丁的制备方法,其特征在于:所述的粗品芦丁为市售普通芦丁,其HPLC含量为92–95%,碱的水溶液中水的体积与粗品芦丁的质量比为15–25L:1Kg,碱的水溶液中碱与粗品芦丁的摩尔比为0.5–2:1,硅藻土的用量为粗品芦丁质量的0.2%-1.0%。4.根据权利要求1所述的高含量曲克芦丁的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员:姜玉钦,李星,张银贵,张丹丹,张玮玮,徐桂清,李伟,
申请(专利权)人:河南师范大学,
类型:发明
国别省市:河南,41
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