【技术实现步骤摘要】
一种6, 7-二甲氧基香豆素的合成方法
本专利技术属于有机合成领域,具体涉及一种6, 7-二甲氧基香豆素的合成方法。
技术介绍
香豆素是一种广泛存在于自然界中的一种内酯类化合物。香豆素及其衍生物具有 多种生理活性,如:抗HIV、抗癌、抗凝血、抗菌、抗病毒等。在各个领域中不断被开发,显示 出巨大的应用潜力。 6, 7-二甲氧基香豆素又名滨蒿内酯,广泛存在于佛手、无梗五加果、茵陈蒿、滨蒿、 柑桔、川牛膝等多种植物中。研究表明其除了可以作为平喘药,有保肝、利胆、抗福射功效 夕卜,还具有治疗支气管哮喘、控制血管扩张和低血压、抑制免疫、抗动脉粥样硬化、抗心绞痛 等作用。此外它也可以用作食品防腐剂,化妆品添加剂。 6, 7-二甲氧基香豆素应用广泛,功效明显,但由于传统的通过从植物中提取的方 法产量不高,容易受到资源限制,无法大量生产。因此,6, 7-二甲氧基香豆素主要是通过合 成的方法来获得。目前,制备6, 7-二甲氧基香豆素常用的合成路线是以苯醌作为起始原 料,与乙酸酐经1,4-加生成1,2, 4-苯三酚三乙酯,然后与苹果酸环化得秦皮乙素,再经甲 基化得到6, 7-二甲氧基香豆素。由于该反应需大量使用酸性催化剂,反应温度较高,而且 需要使用剧毒的硫酸二甲酯作为甲基化试剂,对设备和操作人员的危害较大。
技术实现思路
本专利技术实施例提供一种6, 7-二甲氧基香豆素的合成方法,旨在解决现有合成方 法中工艺复杂,条件严格和环境健康污染的问题。 本专利技术的实施例是这样实现的,一种6, 7-二甲氧基香豆素的合成方法,所述方法 ...
【技术保护点】
一种6,7‑二甲氧基香豆素的合成方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:将3,4‑二甲氧基苯酚、3‑氧代丙酸乙酯和催化剂按照1:(1~1.5):(0.07~0.15)的摩尔比投入反应容器中,加热至90~120℃反应3~7小时,冷却至室温后与水混合搅拌,析出固体,获得所述6,7‑二甲氧基香豆素。
【技术特征摘要】
1. 一种6, 7-二甲氧基香豆素的合成方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤: 将3,4_二甲氧基苯酚、3-氧代丙酸乙酯和催化剂按照1 :(1?1.5) :(0.07?0. 15)的 摩尔比投入反应容器中,加热至90?120°C反应3?7小时,冷却至室温后与水混合搅拌, 析出固体,获得所述6, 7-二甲氧基香豆素。2. 如权利要求1所述的6, 7-二甲氧基香豆素的合成方法,其特征在于,所述3, 4-二甲 氧基苯酚、3-氧代丙酸乙酯和催化剂按照1:1. 2:0. 1的摩尔比依次投入反应容器中。3. 如权利要求1所述的6, 7-二甲氧基香豆素的合成方法,其特征在于,所述加热至 105?115°C反应5. 5?6. 5小时。4. 如权利要求1所述的6, 7-二甲氧基香豆素的合成方法,其特征在于,所述固体进一 步进行提纯处理,所述提纯包括将所述固体抽滤水洗,再用丙酮石油醚混合溶剂重结晶,干 燥。5. 如权利要求1所述的6, 7-二甲氧基香豆素的合成方法,其特征在于,所述催化剂为 一水硫酸氢钠。6. 如权利要求1所述的6, 7-二甲氧基香豆素的...
【专利技术属性】
技术研发人员:李锐,吴奇林,姜兴涛,马洪亮,余汉谋,
申请(专利权)人:深圳波顿香料有限公司,
类型:发明
国别省市:广东;44
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